[發明專利]十二烷基二苯醚二磺酸鈉純化方法

無效

• 申請號: 200710022967.X
• 申請日: 2007-05-29
• 公開（公告）號: CN101054353A
• 公開（公告）日: 2007-10-17
• 發明（設計）人: 王玉豐;陸建輝;李輝輝
• 申請（專利權）人: 南通華潤新材料有限公司
• 主分類號: C07C309/42
• 分類號: C07C309/42;C07C303/44
• 代理公司: 南通市科偉專利事務所有限公司
• 代理人: 葛雷

技術領域：

本發明涉及一種粗品十二烷基二苯醚二磺酸鈉的純化方法。

背景技術：

十二烷基二苯醚二磺酸鈉是具有雙磺酸鹽親水結構的陰離子表面活性劑，除具有常規陰離子表面活性劑的特點外，還具有優異的水溶解性、耦合性及表面活性；卓越的去污能力、分散能力及抗硬水能力；在強酸、強堿、強電解質溶液和漂白劑溶液中均具有很好的溶解性和穩定性。

十二烷基二苯醚二磺酸鈉的制備主要經過三個步驟：烷基化過程、磺化過程及中和過程，在制備過程中副產物隨之形成，主要是一些小分子雜色體、無機鹽，同時還有未反應的原料等，因此，需要對其粗品進行純化處理。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種結構合理，可有效去除粗品十二烷基二苯醚二磺酸鈉中的雜質的十二烷基二苯醚二磺酸鈉純化方法。

本發明的技術解決方案是：

一種十二烷基二苯醚二磺酸鈉純化方法，其特征是：包括下列步驟：

(1)將粗品十二烷基二苯醚二磺酸鈉固體用無水乙醇溶解，去除不溶物，并將溶液干燥得到固體；

(2)將步驟(1)得到的固體用去離子水溶解后，用石油醚萃取，分離兩相，留水溶液相；

(3)將步驟(2)得到的水溶液相與高錳酸鉀反應，再加入過氧化氫進行反應，然后除去沉淀物，得到十二烷基二苯醚二磺酸鈉溶液。

步驟(1)中用無水乙醇處理的溫度為50～70℃。

步驟(3)中加入高錳酸鉀反應時，高錳酸鉀用量為步驟(1)中溶液干燥得到的固體重量的0.2～1.5％，反應溫度為室溫～50℃，反應時間為10～20分鐘。

步驟(3)中加入過氧化氫進行反應時，過氧化氫采用30％濃度的溶液，用量為步驟(1)中溶液干燥得到的固體重量的0.3～3％，反應溫度為50～100℃，反應時間為5～20分鐘。

步驟(2)中，去離子水的用量為步驟(1)中溶液干燥得到的固體重量的1～2倍，石油醚萃取1～3次。

本發明可有效去除粗品十二烷基二苯醚二磺酸鈉中的雜色、無機鹽、未反應物等雜質，方法簡單，易操作。

下面結合實施例對本發明作進一步說明。

具體實施方式：

實施例1：

稱取100g粗品十二烷基二苯醚二磺酸鈉固體，加入300g無水乙醇，攪拌條件下加熱至60℃，保溫攪拌至溶解，并在此溫度下抽濾，得到粗品十二烷基二苯醚二磺酸鈉乙醇溶液，將溶液干燥得到固體。

稱取50g上述固體，加入60g去離子水，攪拌至全部溶解，加入15g石油醚，攪拌10min，萃取1次，分離出水溶液相，在其中加0.2gKMnO₄固體，常溫下攪拌15min，然后加入1gH₂O₂(30％濃度的溶液)，加熱至80℃，攪拌保溫10min，冷卻至室溫，加入助濾劑硅藻土，400目濾布過濾，除去沉淀物，得到十二烷基二苯醚二磺酸鈉溶液。

測試對比結果如下，見表1：

表1處理結果對比

???????????????????????Gardner色標讀數未經純化處理時讀數(45％溶液)????經純化處理后(45％溶液)????????????12?????????????5

實施例2

相對于例1，其他條件不變，將無水乙醇及石油醚處理次數改變，分別為2次，其Gardner色標讀數讀數如下，見表2。