[發明專利]選擇性測定水體系中鉛離子濃度的電化學檢測方法

無效

• 申請號: 200710022933.0
• 申請日: 2007-05-25
• 公開（公告）號: CN101059479A
• 公開（公告）日: 2007-10-24
• 發明（設計）人: 徐靜娟;趙微;葛培鈺;陳洪淵
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/42;G01N27/30
• 代理公司: 南京知識律師事務所
• 代理人: 黃嘉棟

1.一種選擇性測定水體系中鉛離子濃度的電化學檢測方法，其特征是它由下列步驟組成：

步驟1.將金電極(4)在碳化硅細砂紙上打磨，再分別用加0.3μm和0.05μm氧化鋁懸濁液的麂皮拋光成“鏡面”，最后經乙醇、二次水超聲清洗，備用，

步驟2.將金電極(4)，參比電極(5)，對電極(6)底端插入檢測池(2)中，加入2mL0.1M磷酸鹽緩沖液，將各電極連接在所用的電化學工作站(7)上，電化學工作站(7)與計算機(8)相連，

步驟3.設置氧化電位為5V，運行電化學工作站，將金電極表面氧化5min，氧化過程中打開磁力攪拌器，通過不斷攪拌趕走電極表面生成的氧氣，氧化后電極表面生成一層橙紅色的三氧化二金，

步驟4.氧化過程結束后，將金電極取出，浸入盛有1.0mMβ-D-葡萄糖溶液中，在室溫下靜置10min，通過葡萄糖對三氧化二金的緩慢還原，使電極表面生成一層黑色的納米金薄膜，

步驟5.然后，將步驟4修飾了納米金薄膜的金電極浸入盛有標準鉛離子濃度溶液和0.1mM抗壞血酸溶液中，4℃下靜置30min，通過抗壞血酸對鉛離子的還原，使鉛在納米金薄膜表面富集，

步驟6.將富集了鉛的金電極從鉛離子溶液中取出，與參比電極，對電極共同插入盛有2mL0.1M磷酸鹽緩沖液的電化學檢測池中，在電化學工作站的技術選項中選擇線性掃描伏安法，電位范圍設置為-0.5V到0.1V，運行電化學工作站進行掃描，富集的鉛在掃描過程中在金電極表面發生氧化還原反應，通過計算機監測其電化學響應，

步驟7.采用origin作圖，繪制鉛的氧化峰曲線，由于鉛離子溶液濃度直接影響表面富集的鉛含量，得到氧化峰電流與鉛離子溶液的鉛離子濃度的對應關系，

步驟8.檢測完畢，將富集了鉛的金電極與參比電極，對電極共同插入盛有2mL0.1M硝酸溶液的電化學檢測池中，將各支電極連接在電化學工作站上，在電化學工作站的技術選項中選擇循環伏安法，電位范圍設置為-0.6V到0.6V，掃描圈數為10圈，運行電化學工作站進行掃描，掃描結束后，電極表面的鉛可以完全脫附，脫附后將納米金薄膜修飾電極從檢測池取出，

步驟9.分別用不同濃度的標準鉛離子濃度溶液，重復上述步驟5、6、7和8，并將氧化峰電流對標準鉛離子溶液濃度作圖，得到線性關系的標準曲線，

步驟10.用待測的含鉛離子溶液替代步驟5的標準鉛離子濃度溶液，重復步驟5、6和7，得到待測溶液的氧化峰電流，并從標準曲線找到對應的待測的含鉛離子溶液的鉛離子濃度。

2.根據權利要求1所述的水體系中鉛離子濃度的電化學檢測方法，其特征是：檢測濃度范圍為1.0μM-10.0μM。