[發明專利]網狀納米孔氧化鋅微米空心球及其制備方法

無效

• 申請號: 200710022719.5
• 申請日: 2007-05-25
• 公開（公告）號: CN101311119A
• 公開（公告）日: 2008-11-26
• 發明（設計）人: 王茗;曹雪麗;方明;張立德
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82B3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域本發明涉及一種氧化鋅空心球及制法，尤其是一種網狀納米孔氧化鋅微米空心球及其制備方法。

背景技術隨著現代工業的飛速發展，人們在享受現代科技帶來的好處的同時，也嘗到了工業化留給我們的惡果-環境污染。自從發現半導體材料在光照后可以催化降解有機污染物以來，尋求高效、無毒的催化劑一直是人們努力的目標，并且已經取得非常豐碩的研究和應用成果。半導體材料，尤其是寬帶隙半導體，如二氧化鈦、氧化鋅等在廢水處理、空氣凈化、光化學電池等方面都顯示出了廣闊的應用前景。提高光催化反應效率的一個重要條件就是催化材料具有比較高的比表面積，納米材料正好滿足這一要求。但是當材料減小到一定尺度，尤其是納米顆粒，由于其表面的靜電作用而產生的團聚現象一直是阻礙著納米粉體材料應用的一個難題。空心球結構的納米材料具有比重輕、比表面積大、滲透性強等特點，在藥物輸運載體、化學反應載體、化妝品、涂料、催化和光催化材料等方面有著重要的應用前景，特別是在催化領域，可以進一步克服納米顆粒團聚的問題。目前，人們為了獲得空心球結構的納米粉體材料，作了一些嘗試和努力，如在2007年3月21日公告的中國發明專利說明書CN?1305803C中披露的一種“以鋅粉為原料的氧化鋅空心球的制備方法”。它采用濕化學方法，即以鋅粉為原料，用酸處理過量的鋅粉的表面，以氨水作沉淀劑，在液相中先形成Zn核/Zn(OH)₂殼復合粒子沉淀物，沉淀物經分離、洗滌和干燥后，再經600～950℃煅燒，使Zn(OH)₂殼層分解為ZnO，同時鋅核揮發或氧化，從而形成氧化鋅空心球結構。但是，這種制備方法存在著不足之處，首先，不能制出其表面為網狀納米尺寸多孔結構的氧化鋅微米空心球；其次，它是以鋅粉為起始原料，因此制備出的氧化鋅空心球的形狀和質量完全依賴于原料鋅粉的形狀和質量，其最終生成的氧化鋅空心球的直徑與起始鋅粉尺寸的大小相當，如要獲得尺寸均勻的氧化鋅空心球，就必須對鋅粉進行篩選，這將使生產的成本加大；再次，制備中得到的前驅產物為Zn/Zn(OH)₂的核/殼結構，需要在較高的溫度600～900℃下煅燒，使表面Zn(OH)₂轉化成氧化鋅，同時使里面的鋅蒸發和氧化，因此球中空心部分的形狀和尺寸較難控制；最后，制備中需使用有機溶劑乙醇，不僅增大了成本，還易對環境造成污染。

發明內容本發明要解決的技術問題為克服現有技術中的不足之處，提供一種球表面為網狀納米尺寸多孔結構的網狀納米孔氧化鋅微米空心球。

本發明要解決的另一個技術問題為提供一種不受原料的形狀和質量制約、燒結溫度低的網狀納米孔氧化鋅微米空心球的制備方法。

為解決本發明的技術問題，所采用的技術方案為：網狀納米孔氧化鋅微米空心球包括氧化鋅空心球，特別是所說氧化鋅空心球為氧化鋅微米空心球，所說氧化鋅微米空心球的表面為網狀納米孔，其中，氧化鋅微米空心球的球徑為1～10μm，網狀納米孔的孔徑為50～100nm。

作為網狀納米孔氧化鋅微米空心球的進一步改進，所述的氧化鋅微米空心球的球徑為4～6μm。

為解決本發明的另一個技術問題，所采用的另一個技術方案為：網狀納米孔氧化鋅微米空心球的制備方法包括液相化學法，特別是它是按以下步驟完成的：(a)按照鋅鹽∶螯和劑∶檸檬酸鈉∶水＝1∶0.5～1.5∶0.05～0.15∶50～150的摩爾比例，稱量后置于容器內攪拌溶解，在密封狀態下于70～100℃保溫3～10小時得到產物；(b)先對產物進行過濾，并用水清洗一次以上，再將其于300～500℃下加熱1～3小時，制得網狀納米孔氧化鋅微米空心球。

作為網狀納米孔氧化鋅微米空心球的制備方法的進一步改進，所述的鋅鹽為硝酸鋅或醋酸鋅或氯化鋅或硫酸鋅；所述的螯和劑為尿素或氨水或六次甲基四胺或氫氧化氨；所述的水為去離子水或蒸餾水；所述的產物為白色沉淀物；所述的對白色沉淀物過濾后，用水清洗的次數為≤5次。