[發明專利]鈉縮合法合成烷基環己基二烷氧基硅烷無效
| 申請號: | 200710022482.0 | 申請日: | 2007-05-15 |
| 公開(公告)號: | CN101077878A | 公開(公告)日: | 2007-11-28 |
| 發明(設計)人: | 張銀華;王一璐 | 申請(專利權)人: | 鹽城市華業醫藥化工有限公司 |
| 主分類號: | C07F7/18 | 分類號: | C07F7/18 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 224041江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 縮合 合成 烷基 環己基 二烷氧基 硅烷 | ||
1、鈉縮合法合成烷基環己基二烷氧基硅烷,其特征在于:是以鹵代環己烷(X=Cl、Br)與RaXbSi(OR’)c(式中:R=CH3-;R’=CH3-或C2H5-;X(鹵素)=Cl、Br;a=0或1;b=1、2或3,c=1、2或3;a+b+c=4)為原料,在反應釜中先加入溶劑及金屬鈉,加熱攪拌下將金屬鈉熔化并打碎成鈉砂,然后將鹵代環己烷和RaXbSi(OR’)c(式中,R=CH3;R’=CH3-或C2H5-;X(鹵素)=Cl或Br;a=0或1;b=1、2或3;c=1、2或3;a+b+c=4)按比例滴入體系中進行反應,滴料完畢后,經過一段時間保溫,再通過過濾或減壓蒸餾分出粗產物,然后在減壓下分餾,得到產物,本反應式如下:
2、根據權利要求1所述的鈉縮合法合成烷基環己基二烷氧基硅烷,其特征在于:適合的原料配比為(摩爾比):鹵代環己烷∶RaxbSi(oR’)c∶Na=1.0∶1.0~1.3∶2.0~2.2,以1.0∶1.0~1.1∶2.0最好。
3、根據權利要求1所述的鈉縮合法合成烷基環己基二烷氧基硅烷,其特征在于:溶劑主要為沸點高于鈉熔點的惰性有機溶劑,包括芳烴類:主要為甲苯、二甲苯、乙苯;烷烴類:包括直鏈或支鏈烷烴或環烷烴,主要為庚烷、辛烷、異辛烷;烷基烷氧基硅烷RdSi(OR’)c(式中:R,R’為CH3-或C2H5-;d=0或1;c=1、2或3;d+c=4),如甲基三甲氧基硅烷,甲基三乙氧基硅烷等;以及上述溶劑中兩種及兩種以上組成的混合溶劑,溶劑用量一般為金屬鈉質量的1~10倍,并以2~6倍(質量,份)為最好。
4、根據權利要求1所述的鈉縮合法合成烷基環己基二烷氧基硅烷,其特征在于:反應溫度可控制在80~150℃。
5、根據權利要求1所述的鈉縮合法合成烷基環己基二烷氧基硅烷,其特征在于:反應物的滴入速度,不宜太快也不宜太慢,一般在10min到6h內滴畢,以0.5~3小時為好。
6、根據權利要求1所述的鈉縮合法合成烷基環己基二烷氧基硅烷,其特征在于:物料滴畢可保溫0.5~3h。
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