[發(fā)明專利]近紅外光譜快速在線檢測中藥苦黃注射劑有效成分的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710022408.9
• 申請日: 2007-05-17
• 公開（公告）號: CN101078685A
• 公開（公告）日: 2007-11-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳力建;王恒斌;劉雪松;顧治平;闕瑞艷
• 申請（專利權(quán)）人: 常熟雷允上制藥有限公司
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35;G01N33/15
• 代理公司: 南京蘇高專利事務(wù)所
• 代理人: 闕如生

一、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種中藥注射劑成分的檢測方法，具體地說是涉及一種采用近紅外光譜檢測苦黃注射劑有效成分快速在線檢測方法，實(shí)現(xiàn)對中藥注射劑有效成分的快速在線檢測。

二、背景技術(shù)

苦黃注射液起源于我國古代著名醫(yī)圣張仲景所著“傷寒論”中名方“茵陳蒿湯”，由苦參、大黃等我國道地中藥材組方，經(jīng)科學(xué)提取和精制而成，是國家中藥保護(hù)品種。苦黃注射液臨床治療各型肝病，退黃迅速、降酶顯著，能提高免疫同時(shí)改善臨床癥狀，且安全度高。苦黃注射液的有效成分主要是蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚、槐果堿、苦參堿，傳統(tǒng)的測定方法如HPLC，樣品處理過程及操作復(fù)雜，難以實(shí)現(xiàn)在線檢測。

近紅外技術(shù)作為一種在線檢測方法，具有無前處理、無污染、方便快捷和多組分同時(shí)檢測等優(yōu)點(diǎn)，近年來在食品、化工、醫(yī)藥和環(huán)保領(lǐng)域中得到空前的發(fā)展。而且光譜技術(shù)作為構(gòu)建指紋圖譜的組成部分，在中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的構(gòu)建中也將發(fā)揮著重要的作用。本發(fā)明將近紅外技術(shù)應(yīng)用于中藥注射液的有效成分的快速在線檢測，有助于中藥注射劑生產(chǎn)過程的全程質(zhì)量控制，達(dá)到中藥自動化、標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)，可以充分保證產(chǎn)品的質(zhì)量水平達(dá)到安全，穩(wěn)定，可控，消除不良反應(yīng)隱患，對整個(gè)中藥注射劑的健康發(fā)展具有較好的示范作用。

三、發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種用近紅外光譜快速在線檢測中藥苦黃注射劑有效成分的方法。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種近紅外光譜快速在線檢測中藥苦黃注射劑有效成分的方法，其特征在于檢測步驟如下：

(1)用高效液相法(HPLC)測定中藥苦黃注射劑樣品中有效成分蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚、槐果堿、苦參堿的含量，并以此含量作為對照值；

(2)掃描苦黃注射劑樣品的近紅外吸收光譜；

采用近紅外線吸收檢測系統(tǒng)，以固定分辨率在設(shè)定波長9500-4000cm^-1范圍內(nèi)，以內(nèi)置背景為參照進(jìn)行多次掃描，每批樣品取3份做平行，每份重復(fù)3次，取平均值為吸收值；

(3)近紅外光譜預(yù)處理；

結(jié)合多重散射校正和導(dǎo)數(shù)光譜法對近紅外吸收光譜進(jìn)行預(yù)處理，用以消除光譜散射效應(yīng)和基線飄移；

(4)選擇波長；

水分子在波數(shù)5000cm^-1和7000cm^-1附近的兩個(gè)強(qiáng)吸收帶，對其他分子吸收峰有較強(qiáng)干擾，本發(fā)明首先采用基線校正的方法去除這兩個(gè)強(qiáng)吸收帶，再根據(jù)RMSEP值對建模波段進(jìn)行局部修飾，確定最優(yōu)建模波段；

(5)用PLS法(偏最小二乘法)建立近紅外光譜多元校正模型；

以交叉驗(yàn)證誤差均方根(RMSECV)為指標(biāo)，運(yùn)用留一法交叉驗(yàn)證(LOOCV)確定最佳PLS主因子數(shù)，模型對未知樣本的預(yù)測效果采用預(yù)測誤差均方根(RMSEP)來考核。

上述的檢測方法在中藥注射劑有效成分的快速檢測中的應(yīng)用。

上述的檢測方法在苦黃注射劑有效成分的快速檢測中的應(yīng)用。

四、附圖說明

圖1苦黃注射液原始近紅外光譜圖

五、具體實(shí)施方式

近紅外線光譜快速在線檢測苦黃注射液有效成分的方法，其檢測步驟如下：(1)用高效液相法(HPLC)測定苦黃折射液樣品中有效成分蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚、槐果堿、苦參堿的含量，并以此作為對照值，具體方法如下：

1.蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚的含量測定：

色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以冰醋酸∶水(1∶100)為流動相A相，冰醋酸∶甲醇(1∶100)為流動相B相，按以下線性梯度洗脫：0min(15％B)，25min(67％B)，65min(100％B)；柱溫40℃；檢測波長為254nm。理論塔板數(shù)以大黃酸峰計(jì)算不低于15000。

對照品溶液的制備：精密稱取蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚對照品，加甲醇溶解并稀釋成每1ml含0.03mg蘆薈大黃素、0.1mg大黃酸、0.2mg大黃素、0.1mg大黃酚、0.02mg大黃素甲醚的溶液，即得。