[發明專利]L-乳酸鈣連續酸化、結晶制取L-乳酸的方法無效
| 申請號: | 200710022327.9 | 申請日: | 2007-05-14 |
| 公開(公告)號: | CN101306992A | 公開(公告)日: | 2008-11-19 |
| 發明(設計)人: | 沈京富;蔡德齡 | 申請(專利權)人: | 張家港三源生物工程有限公司 |
| 主分類號: | C07C59/08 | 分類號: | C07C59/08;C07C51/41 |
| 代理公司: | 南京蘇科專利代理有限責任公司 | 代理人: | 陳忠輝 |
| 地址: | 215600*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 乳酸鈣 連續 酸化 結晶 制取 乳酸 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種酸化結晶的方法,尤其涉及L-乳酸鈣連續酸化、結晶制取L-乳酸的方法,屬于生物化工技術領域。?
背景技術
目前L-乳酸生產技術均為鈣鹽法,鈣鹽法實為傳統的方法,可促進發酵產物的生成并提高其轉化率。由L-乳酸鈣加硫酸還原為乳酸,同時生成硫酸鈣,再結晶除去硫酸鈣,留下L-乳酸。為一種常規的簡便方法,鈣鹽法一直被延用。但是,在乳酸鈣溶液加硫酸酸化過程中,往往會因料液局部過酸而發生較強烈的氧化,從而使料液色澤加深,透光率降低,副產物增加,最終L-乳酸純度降低,削減L-乳酸的實用性和應用價值。?
目前,乳酸生產都采用傳統的攪拌罐式酸解酸化,由于攪拌速度有限,料液混合處于滯留狀態,傳質速率低,加入的硫酸不能瞬間擴散,故會形成加酸中心局部過酸狀態。?
發明內容
本發明的目的是提供一種L-乳酸鈣連續酸化、結晶制取L-乳酸的方法,不僅可以提高乳酸收率、還能提高L-乳酸中間產品的純度及縮短提取周期。?
本發明的目的通過以下技術方案來實現:?
L-乳酸鈣連續酸化、結晶制取L-乳酸的方法,其特征在于包括以下工藝步驟——?
①首先將L-乳酸鈣溶液置于連續酸化罐中,開啟循環泵,使流量達到30~50m3/h,料液的流速為1~2m/s;
②將流體經過噴射酸化器,使流體在噴嘴口的線速度增加至20~50m/s;?
③噴射酸化器中形成負壓,硫酸溶液自動流入噴射酸化器,在強大流速下進行瞬間混合,控制硫酸溶液流量在0.3~0.5m3/h,使料液與硫酸溶液的體積比控制在100∶1~400∶1;?
④用在線PH計檢測混合后料液的pH值,取樣進行酸化反應終點檢測;使料液溫度保持在80~90℃;?
⑤最后將得到的酸化達到終點的料液轉入結晶罐,在低轉速20~40rpm下進行硫酸鈣結晶的育晶,育晶2~4小時后轉入硫酸鈣分離。?
本發明的目的還可以通過以下技術方案來進一步實現:?
前述的L-乳酸鈣連續酸化、結晶制取L-乳酸的方法,其中,步驟①所述的L-乳酸鈣溶液是經除菌凈化的乳酸鈣溶液,乳酸鈣的含量為160~200g/L。?
前述的L-乳酸鈣連續酸化、結晶制取L-乳酸的方法,其中,步驟③中硫酸溶液的濃度為40%~60%。?
前述的L-乳酸鈣連續酸化、結晶制取L-乳酸的方法,其中,步驟③中以轉子流量計控制硫酸溶液流量在0.3~0.5m3/h。?
前述的L-乳酸鈣連續酸化、結晶制取L-乳酸的方法,其中,步驟④中酸化反應終點檢測采用BaCl2和草酸銨試劑進行檢測。?
本發明技術方案的突出的實質性特點和顯著的進步主要體現在:?
本發明利用較大循環量和噴射流技術,實現酸解過程的快速完成;硫酸鈣結晶在結晶罐中進行,提高提取收率。硫酸酸化與硫酸鈣結晶這兩個過程分別在不同設備中和不同狀態下進行:硫酸酸化在酸化系統中完成,而硫酸鈣結晶在結晶器中進行。本發明采用擴大料液硫酸比,增加輸料泵的流量等方法,減弱硫酸在酸化過程中對料液的氧化作用。酸化過程在強化湍流的酸化系統中進行,由乳酸鈣溶液先進入酸化罐,由輸料泵將料液以大流量送經噴射酸化器,經過喉管產生極大流速,形成較大真空將硫酸吸入;在噴射酸化器內同時形成強大的湍流,經撕拉和高強剪切作用,料液可在瞬間(約0.1秒)完成與硫酸的中和作用,料液的pH變化梯度很小、時間極短,硫酸對料液的氧化作用甚微;物料損失小、收得率較高。硫酸鈣結晶在結晶罐中進行,其結晶工藝滿足了低轉速、低剪切、大混合量、保溫等工藝要求。?
具體實施方式
本發明L-乳酸鈣連續酸化、結晶制取L-乳酸的方法利用較大循環量和噴射流技術,使乳酸鈣料液在湍流情況下和硫酸按等當量進行混合,從而實現酸解過程。乳酸鈣料液與硫酸比例較大而且是在湍流情況下進行,物料與硫酸在瞬間接觸而完成酸化反應,物質(乳酸)不會因局部過酸而被氧化。大的循環流量和噴射流混合,酸解液色素增加少,形成的雜質少,不但可減少中間產品的損失,而且也保證中間產品的純度。料液在噴嘴中以及高速度噴出,形成較高的真空,吸帶硫酸進入。由于兩者存在其速度差,故使料液對硫酸具有撕拉作用,從而提高其混合速度,使料液在極短時間內達到酸化。?
實施例一:?
選取發酵液26L,乳酸含量16.5%,殘糖0.1%,經除菌凈化后得清液31.2L,乳酸含量13.68%,透光率72%;?
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