[發(fā)明專利]超級(jí)電容器用炭氣凝膠電極材料的常壓快速制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710022251.X
• 申請(qǐng)日: 2007-05-11
• 公開（公告）號(hào): CN101051566A
• 公開（公告）日: 2007-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李學(xué)良;韓昌隆;史成武;蘇濤;陳祥迎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): H01G9/04
• 分類號(hào): H01G9/04;H01M4/04;H01M14/00
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 何梅生

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及超級(jí)電容器電極材料的制備方法，更具體地說是炭氣凝膠超級(jí)電容電極材料 的制備方法。

發(fā)明背景

超級(jí)電容器是一種新型的功率型電子元器件。它克服了普通電容器比能量低的缺點(diǎn)，同 時(shí)也克服了電池比功率低、不能大電流放電的缺點(diǎn)，安全可靠、適用范圍寬，并且綠色環(huán)保、 不產(chǎn)生污染，是一種很有發(fā)展前景的電子元器件。近年來，超級(jí)電容器發(fā)展迅速，在信息技 術(shù)、電動(dòng)汽車、航空航天和國防科技等多個(gè)領(lǐng)域具有極其重要和廣闊的應(yīng)用前景。

電極材料為超級(jí)電容器的關(guān)鍵。電極材料的比電容大小決定了超級(jí)電容器的性能。炭氣 凝膠是一種優(yōu)良的電極材料，具有發(fā)達(dá)的中孔結(jié)構(gòu)，高的比表面積，以及良好的導(dǎo)電能力。

目前制備炭氣凝膠主要采用有機(jī)溶劑置換和超臨界干燥的方法，申請(qǐng)?zhí)枮?1126015.7、 01126016.5、200610116392.3的三個(gè)專利文獻(xiàn)中所記載的技術(shù)方案都是使用有機(jī)溶劑置換濕 凝膠中的水，并且使用超臨界干燥。但是，超臨界干燥所需的條件苛刻，對(duì)設(shè)備要求高，大 大增加制備的困難。同時(shí)在超臨界處理之前，還要進(jìn)行長時(shí)間的溶劑置換過程，使得制備過 程復(fù)雜，周期長。

申請(qǐng)?zhí)枮?3139852.9、200410027355.6的兩個(gè)專利文獻(xiàn)對(duì)炭氣凝膠的制備方法做了改 進(jìn)，前者使用了六次甲基四胺為添加劑，后者使用十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基磺酸鈉 或四丁基溴化銨為添加劑，免去了溶劑交換，實(shí)現(xiàn)了常壓干燥。但是，形成凝膠的時(shí)間長， 干燥時(shí)間也長。

超級(jí)電容器電極材料對(duì)炭氣凝膠具有特殊要求，上述文獻(xiàn)中并沒有針對(duì)超級(jí)電容器的研 究，更沒有給出作為超級(jí)電容器重要參數(shù)的比電容的數(shù)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是為避免上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處，提供一種超級(jí)電容器用炭氣凝膠電極 材料的常壓快速制備方法，以炭氣凝膠高的比電容為導(dǎo)向，從前期的聚合反應(yīng)過程入手，對(duì) 制備路線進(jìn)行改進(jìn)，通過選用新的添加劑，獲得合適的前聚體，降低炭氣凝膠制備的后處理 所需要求和特殊條件，制備中免除溶劑置換步驟和超臨界干燥，縮短凝膠時(shí)間，從根本上簡 化制備過程和制備方法，實(shí)現(xiàn)炭氣凝膠的快速高效制備，獲得高性能的電極材料。

本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：

本發(fā)明超級(jí)電容器用炭氣凝膠電極材料的常壓快速制備方法的特征是以間苯二酚和甲 醛為反應(yīng)物，以脂肪族多元酸或脂肪族多元酸的羥基或氨基取代衍生物或上述物質(zhì)的混合物 為添加劑，經(jīng)凝膠過程制得RF水凝膠，再在氨氣或氮?dú)庾饔孟鲁焊稍锖吞炕@得超電 容器電極材料炭氣凝膠，其中：

間苯二酚(R)與甲醛(F)的摩爾比R/F為0.3～1.2、

間苯二酚(R)與添加劑(C)的摩爾比R/C為0.2～1300、

間苯二酚與加入的去離子水的質(zhì)量比為0.05～0.4。

本發(fā)明制備方法的特點(diǎn)也在于按如下步驟操作：

a、間苯二酚溶于去離子水，然后加入添加劑，再加入甲醛溶液，混合均勻，置于密封 反應(yīng)器中經(jīng)凝膠過程制得RF水凝膠，所述凝膠過程中溫度為40℃至100℃、時(shí)間為0.5小 時(shí)～150小時(shí)；

b、在氨氣或氮?dú)庾饔孟拢捎贸焊稍锖吞炕@得超電容器電極材料炭氣凝膠；所 述常壓下的干燥與炭化溫度為600℃～1200℃，時(shí)間為0.5小時(shí)～3小時(shí)。

本發(fā)明制備方法的特點(diǎn)還在于所使用的添加劑為：

烷基脂肪族多元酸，其碳原子數(shù)為2～10；

或含羥基脂肪族多元酸，其碳原子數(shù)為2～10；

或含氨基脂肪族多元酸，其碳原子數(shù)為2～10。

本發(fā)明方法中所使用的間苯二酚為工業(yè)級(jí)純度，甲醛溶液濃度為37～40wt％，

與已有技術(shù)相比，本發(fā)明方法的有益效果體現(xiàn)在：

1、本發(fā)明方法通過對(duì)前期反應(yīng)中添加劑適當(dāng)?shù)倪x擇，獲得網(wǎng)絡(luò)互連結(jié)構(gòu)的前聚體，并 在后續(xù)炭化過程產(chǎn)生了超級(jí)電容器所需的合適孔徑分布的多孔結(jié)構(gòu)，保證了高比電容炭氣凝 膠的形成。

2、本發(fā)明通過適當(dāng)?shù)奶砑觿┑氖褂茫s短了凝膠時(shí)間，縮短了制備周期，實(shí)現(xiàn)了炭氣 凝膠的快速簡單制備。

3、本發(fā)明通過適當(dāng)?shù)奶砑觿┑氖褂茫∪チ顺R界干燥和溶劑交換處理步驟，從根本 上簡化處理過程，降低了成本。

4、本發(fā)明方法將干燥與炭化兩步合二為一，簡化了操作步驟。