[發明專利]一種鎂化物水解法制備金屬和非金屬納米顆粒的方法

無效

• 申請號: 200710022242.0
• 申請日: 2007-05-11
• 公開（公告）號: CN101049933A
• 公開（公告）日: 2007-10-10
• 發明（設計）人: 王華彬
• 申請（專利權）人: 王華彬
• 主分類號: C01B33/021
• 分類號: C01B33/021;C01B35/02;C22B5/00;C22B15/00;C22B23/00;C22B11/00;C22B30/04;C22B41/00;B82B3/00
• 代理公司: 馬鞍山市金橋專利代理有限公司
• 代理人: 常前發

1.一種利用純過渡金屬鎂化物或者非金屬鎂化物的水解來制備相應的純過渡金屬和非金屬納米顆粒的方法，其特征在于：

(1)選擇過渡金屬和非金屬鎂化物，鎳的鎂化物有Mg₂Ni和MgNi₂，銅的鎂化物有Mg₂Cu和MgCu₂，金的鎂化物有Mg₃Au，Mg₂Au和MgAu，鍺的鎂化物Mg₂Ge、硅的鎂化物Mg₂Si、鈷的鎂化物MgCo₂，鈀的鎂化物有Mg₆Pd，Mg₄Pd，Mg₃Pd，MgPd，Mg₃Pd₅和Mg_0.9Pd_1.1，這些過渡金屬和非金屬鎂化物通過熔煉或反應合成工藝得到；

(2)球磨：熔煉出的過渡金屬和非金屬的鎂化物鑄錠，經過初步破碎后，需通過球磨法，使原料顆粒盡可能細小，這樣可加速水解過程；球磨后，需要篩除過大的原料顆粒，球磨時間取決于球磨量和球料混合比，通常在一個小時左右；

(3)水解：鎂化物顆粒加入水中，會與水發生反應，生成氫氧化鎂和相應的過渡金屬和非金屬顆粒，同時釋放出氫氣；所以應注意通風和要安裝能除去水解時產生的氫氣的設備，加入的水量，通常是鎂化物重量的幾倍到幾千倍，升溫和加入酸提高溶液的pH值，可促進水解，但是要注意控制好溫度和加入的酸量，否則，會造成顆粒團聚，水解生成的氫氧化鎂有助于防止金屬和納米非金屬顆粒團聚，水解時間取決于攪拌條件、顆粒尺寸和溫度，通常需要24個小時左右，水解溫度對納米顆粒的尺寸影響很大，應盡可能降低水解溫度，通常采用室溫；

(4)酸洗：根據原料的量，加入適量的稀酸，將水解生成的氫氧化鎂除去，此階段需嚴格控制pH值，pH值高于4，在制備金屬納米顆粒時，由于酸洗除去可防止金屬和納米非金屬顆粒團聚的氫氧化鎂，所以在酸洗之前應加入合適的表面活性劑，酸洗工藝需要氣體保護；

(5)成品：酸洗獲得的納米顆粒，經過濾、清洗和烘干工序獲得成品；由于納米顆粒具有很高的化學活性，過濾和清洗需要在氬氣或氮氣氣氛保護下進行，防止納米顆粒氧化，烘干采用真空干燥；烘干要嚴格控制溫度，溫度必須低于100度。