[發明專利]一種松蘿酸生產工藝

無效

• 申請號: 200710022223.8
• 申請日: 2007-05-10
• 公開（公告）號: CN101050208A
• 公開（公告）日: 2007-10-10
• 發明（設計）人: 何新華;劉兆普;劉玲;趙耕毛;章睿琳;章貽琴
• 申請（專利權）人: 南京農業大學
• 主分類號: C07D307/91
• 分類號: C07D307/91;A61K36/09;A61P31/04;A61P31/06
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司
• 代理人: 張素卿

技術領域

本發明涉及一種松蘿酸生產工藝，屬于中藥領域，專用于從中藥生藥植物長松蘿中提取有機酸松蘿酸的工藝。

技術背景

松蘿酸是廣泛存在于地衣類植物松蘿中的一種有機酸，具有抗菌性，抑制植物生長性，抗病毒性，影響細菌毒素及噬菌體活性，以及其他抗瘧疾和陰道毛滴蟲的作用。研究表明，松蘿酸的抗菌譜主要為革蘭氏陽性細菌及結核桿菌。在試管中松蘿酸對肺炎球菌、溶血性鏈球菌、白喉桿菌、結核桿菌都有很強的抑菌作用，抑菌濃度為1～5微克/毫升，至50微克/毫升可完全抑制細菌的生長。對金黃色葡萄球菌的抑制比上述細菌稍弱，但強于對格蘭氏陰性細菌的作用。左旋與右旋型的抗菌作用無多大差別。但也有文獻記載對格蘭氏陰性的百日咳桿菌、枯草桿菌、肺炎桿菌乃至大腸桿菌、變形桿菌有效，對痢疾桿菌、傷寒桿菌無效。

目前，松蘿酸的提取采用醇提或水提方法，概括起來傳統的工藝過程主要為：用乙醇，水等不同溶劑將長松蘿回流提取，所得的浸膏相繼用幾種不同的有機溶劑依次溶解并除雜，之后用單一溶劑或混合溶劑結晶，進而用單一溶劑或混合溶劑反復重結晶，得到松蘿酸精品。其提取周期長，成本高，更為主要的是松蘿酸極不易溶于冷水和熱水，也極其不易溶于冷乙醇或是熱乙醇，因此從植物長松蘿中提取松蘿酸的得率極其低，同時也對生藥資源造成極大得浪費，很難進行大規模產業化生產。這一傳統的生產工藝在生產實踐中存在諸多難以克服的但是又在生產過程中不得不遇到的問題：一是所得浸膏粘度都比較大有機溶劑比較難滲透進入浸膏液體中而影響除雜效果，也比較容易乳化現象；二是在提取過程中要使用多種不同的有機溶劑，不僅工藝過程冗長，提高了生產成本，而且帶來很大的安全隱患，多次使用不同的有機溶劑，容易形成溶劑的交叉混合，導致溶劑的再生利用難度增加溶劑損失率高；三是工人勞動強度大，增加人力成本，由于在生產過程中過度的生產步驟，原料利用率降低，不利于擴大生產規模，產品的純度難以保證，影響了產品的產量。因此，對現有的生產工藝進行改進和完善是極其有必要和現實意義的，而且也是一個緊迫的問題。

發明內容

技術問題??為克服現有傳統技術中存在的工藝過程復雜，溶劑消耗量過大，有機溶劑使用種類多，交叉混合嚴重，原料利用率低下，成本高，工作效率不高等缺點，本發明提供一種便捷有效的松蘿酸生產工藝。本發明的目的是為了節約藥材、節省能源、提高長松蘿中有效成分的提取率，提供一種簡便高效的松蘿酸生產工藝。

技術方案??本發明通過下列技術方案完成：

1、一種松蘿酸生產工藝，包括以下工藝步驟：

1)長松蘿清水洗凈晾干，備用；

2)將長松蘿至于提取滲漉罐中，加入3～5倍體積量的乙酸乙酯，加熱循環回流提取6～8小時，溫度控制在60℃～80℃，濃縮濾液，得到濃縮后的乙酸乙酯松蘿酸提取液；

3)濃縮后的乙酸乙酯松蘿酸提取液放置低溫-5℃～-10℃下冷凍過夜結晶；次日過濾松蘿酸晶體，將松蘿酸粗品用乙酸乙酯加熱溶解重結晶，得到90％～95％純品松蘿酸。

2、如權利要求1所述一種松蘿酸生產工藝，其特征在于，將得到的純品松蘿酸用氯仿溶解除去氯仿不溶物，料液比為1∶2，于低溫-5℃～-10℃冷凍過夜結晶，結晶得到98％精品松蘿酸。

3、如權利要求1或2所述松蘿酸的提取工藝，其特征在于：

在步驟2)中的熱循環回流提取過程中，采用乙酸乙酯循環濃縮后持續滲漉植物長松蘿，乙酸乙酯滲漉液經過內循環濃縮灌濃縮回收得到的乙酸乙酯作為新的乙酸乙酯從滲漉灌頂端注入持續地對長松蘿進行滲漉提取，該循環提取過程持續6～8小時，最后得到濃縮的乙酸乙酯松蘿酸提取液。

4、如權利要求1或2所述松蘿酸的提取工藝，其特征在于：松蘿酸粗品進行重結晶溫度保持在50℃～60℃，料液比為1∶4。

有益效果??本發明與現有技術相比具有下列優點和效果：

本工藝采用得乙酸乙酯為主要有機溶劑，該工藝的最大優點是松蘿酸微溶于冷的乙酸乙酯，而極易溶于熱的乙酸乙酯，大大地提高了生藥長松蘿中有效成分提取率，以及在氯仿重結晶得到精品松蘿酸過程中，除去不溶于氯仿的雜質效果極佳，經過該過程得到的松蘿酸晶體無論從色澤還是晶體顆粒勻稱度都得到極大的改良。而且該工藝過程中使用的溶劑種類少。

本發明大大提高了松蘿酸提取率(提取率達85％以上)，有效地提高長松蘿利用率，節約了生物資源；同時制取工藝簡單，節約了能源，降低了成本，便于進行大規模工業化生產，且已經進行過多次的大規模工業化生產，取得了成功，取得了滿意的經濟效果。