[發明專利]一種L-胱胺酸的生產方法無效
| 申請號: | 200710021900.4 | 申請日: | 2007-05-09 |
| 公開(公告)號: | CN101302178A | 公開(公告)日: | 2008-11-12 |
| 發明(設計)人: | 黃廣杰 | 申請(專利權)人: | 黃廣杰 |
| 主分類號: | C07C323/58 | 分類號: | C07C323/58;C07C319/22;C07C229/34;C07C229/24 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 胱胺 生產 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種氨基酸的生產方法,特別是一種L-胱胺酸的生產方法。
背景技術
L-胱胺酸是一種昂貴的化學藥品,它除了用于生產治療膀胱炎、神經痛、禿頂脫發、中毒性病癥的特效藥外,還在食品工業、生化及營養學研究等領域內有廣泛的用途,國內外需求量很大。
發明內容
一、工藝流程
豬毛、鹽酸一水解一過濾一中和一過濾+酸溶一脫色一過濾一中和一過濾一粗晶胱胺酸粗品胱胺酸一酸溶一脫色+過濾一中和一過濾一干燥一精品胱胺酸。
二、生產技術
1、豬毛預處理
(1)將廢雜毛于水中浸泡數日,經淘洗除去混雜在豬毛中的泥土及其它雜質,再于60-80度的熱水中洗去毛脂及附皮,撈出曬干或于80度烘干。
(2)將豬毛堆放在一起讓其發酵,使毛與附皮脫離,經打毛機或敲打除去雜物和附皮。
2、水解:根據水解容器的容器計算出豬毛與工業
鹽酸的重量(按1∶1.7-2),稱出所需豬毛和工業鹽酸的重量,投入反應容器內,進行水解反應。
3、中和:將上述濾出的濾液趁熱邊攪拌邊緩慢加入30%氫氧化鈉調節PH值為4,再改用飽和的醋酸鈉繼續中和至PH值為4.5-4.9,攪拌30分鐘,靜置10-12小時使胱氨酸結晶析出,濾出黃褐色的濾餅即粗品。收集濾液可回收谷氨酸和其它氨基酸。
4、脫色提純:將上述濾餅用化學鹽酸重新溶解,??加入糖用活性炭粉脫色,其重量比為:濾餅;鹽酸∶活性炭∶水∶1∶0.13∶0.05∶10(即100公斤濾餅加鹽酸13公斤、活性炭5公斤、水1000公斤),控溫90-98度攪拌,保溫2-3小時,過濾分離出活性炭。濾液以10%化學純氨水中和至PH值為4.8,靜置后即有含量80%左右的灰白色粗品L-胱胺酸結晶析出。過濾出濾餅,濾液可回收酪氨酸,
5、L-胱胺酸精制:提純后的粗晶用化學純鹽酸溶解,并加入醫用骨炭粉,進行進一步的精制,其方法是;提純粗品10公斤、1.5mol鹽酸50公斤、骨炭粉0.5公斤,控溫50-60度保溫攪拌脫色60分鐘,過濾。此時濾液應無色透明,如仍帶色,再用骨炭粉進行脫色處理。濾液邊攪拌邊緩慢加入10%化學純氨水,調節PH值為4.8為止,靜置5-6天即析出胱胺酸精品。過濾、沉淀用去離子水洗至無氯離子,即得含量99%以上的白色結晶L-胱胺酸精品。置于搪瓷盤中送進恒溫干燥箱中控溫60±2度烘干。
具體實施方式
實施例1
①選用1500L的搪瓷反應器,即稱取300公斤豬毛投入反應器中,然后加入30%的工業鹽酸500公斤,開汽升溫,其蒸汽壓為3-6公斤/平方厘米,反應器溫度為102-110度,壓力為0.15公斤/平方厘米,回流水解10-12小時。將上述濾出的濾液趁熱邊攪拌邊緩慢加入30%氫氧化鈉調節PH值為4,再改用飽和的醋酸鈉繼續中和至PH值為4.5-4.9,攪拌30分鐘,靜置10-12小時使胱氨酸結晶析出,濾出黃褐色的濾餅即粗品。收集濾液可回收谷氨酸和其它氨基酸。將上述濾餅用化學鹽酸重新溶解,加入糖用活性炭粉脫色,其重量比為:濾餅;鹽酸∶活性炭∶水∶1∶0.13∶0.05∶10(即100公斤濾餅加鹽酸13公斤、活性炭5公斤、水1000公斤),控溫90-98度攪拌,保溫2-3小時,過濾分離出活性炭。濾液以10%化學純氨水中和至PH值為4.8,靜置后即有含量80%左右的灰白色粗品L-胱胺酸結晶析出。過濾出濾餅,濾液可回收酪氨酸,提純后的粗晶用化學純鹽酸溶解,并加入醫用骨炭粉,進行進一步的精制,其方法是;提純粗品10公斤、1.5mol鹽酸50公斤、骨炭粉0.5公斤,控溫50-60度保溫攪拌脫色60分鐘,過濾。此時濾液應無色透明,如仍帶色,再用骨炭粉進行脫色處理。濾液邊攪拌邊緩慢加入10%化學純氨水,調節PH值為4.8為止,靜置5-6天即析出胱胺酸精品。過濾、沉淀用去離子水洗至無氯離子,即得含量99%以上的白色結晶L-胱胺酸精品。置于搪瓷盤中送進恒溫干燥箱中控溫6?0±2度烘干。
實施例2
②如用容積為500L的耐酸瓷缸,則稱取豬毛100公斤,投入缸內,加入30%工業鹽酸170-200公斤,于油浴槽內邊攪拌邊升溫至102-110度,回流水解10-12/J、時。水解完畢停止回流,立即趁熱過濾,先用單層玻璃布濾除大部分黑腐質,再用雙層玻璃布過濾一次,濾出的黑腐質濾餅用熱的稀鹽酸洗2-3次,洗液與母液合并。將上述濾出的濾液趁熱邊攪拌邊緩慢加入30%氫氧化鈉調節PH值為4,再改用飽和的醋酸鈉繼續中和至PH值為4.5-4.9,攪拌30分鐘,??靜置10-12小時使胱氨酸結晶析出,濾出黃褐色的濾餅即粗品。收集濾液可回收谷氨酸和其它氨基酸。將上述濾餅用化學鹽酸重新溶解,加入糖用活性炭粉脫色,其重量比為:濾餅;鹽酸∶活性炭∶水∶1∶0.13∶0.05∶10(即100公斤濾餅加鹽酸13公斤、活性炭5公斤、水1000公斤),控溫90-98度攪拌,保溫2-3小時,過濾分離出活性炭。濾液以10%化學純氨水中和至PH值為4.8,靜置后即有含量80%左右的灰白色粗品L-胱胺酸結晶析出。過濾出濾餅,濾液可回收酪氨酸,提純后的粗晶用化學純鹽酸溶解,并加入醫用骨炭粉,進行進一步的精制,其方法是;提純粗品10公斤、1.5mol鹽酸50公斤、骨炭粉0.5公斤,控溫50-60度保溫攪拌脫色60分鐘,過濾。此時濾液應無色透明,如仍帶色,再用骨炭粉進行脫色處理。濾液邊攪拌邊緩慢加入10%化學純氨水,調節PH值為4.8為止,靜置5-6天即析出胱胺酸精品。過濾、沉淀用去離子水洗至無氯離子,即得含量99%以上的白色結晶L-胱胺酸精品。置于搪瓷盤中送進恒溫干燥箱中控溫60±2度烘干。
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