[發明專利]異佛爾酮的制備方法

無效

• 申請號: 200710021600.6
• 申請日: 2007-04-24
• 公開（公告）號: CN101050168A
• 公開（公告）日: 2007-10-10
• 發明（設計）人: 齊洪林
• 申請（專利權）人: 齊洪林
• 主分類號: C07C49/603
• 分類號: C07C49/603;C07C45/72
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所
• 代理人: 江平

技術領域

本發明涉及一種用丙酮制備異佛爾酮的方法的技術領域。

背景技術

異佛爾酮(3，5，5三甲基-2環己烯-1酮)在工業上作為優良的乙烯基樹脂溶劑，也是一種重要的合成中間體，尤其用于制備3，5-二甲苯酚。通常丙酮在堿性催化劑的作用下、在液相或氣相條件下自動縮合生成異佛爾酮，液相方法通常利用氫氧化鉀或氫氧化鈉的稀溶液作為催化劑，采用這種方法，在異佛爾酮沉淀和分離后，只有一部分催化劑可再回收利用，其余部分需要用硫酸中和成鹽，增加了生產的成本；氣相方法中的催化劑可重復利用性差，并且容易產生擴散現象，增加了制備的難度。另外，由于表面附著焦碳，降低了催化劑的使用壽命，而且會生成大量不可再循環的副產品。

專利97103407.9公開了一種制備異佛爾酮的新方法，這種方法是將丙酮和催化劑一起在高壓狀態下加熱，經過一段時間的液相或氣相反應后采用蒸餾和沉淀的方法，將異佛爾酮和副產品分離。但是這種方法反應時間長，至少需要30分鐘以上，轉換率只能達到37％。

發明內容

本發明目的是提供一種反應時間短、節約生產成本的異佛爾酮的制備方法。

本發明首先用加熱器將丙酮加熱至110℃～280℃，然后將加熱后的丙酮通入裝有催化劑的反應器中，所述催化劑為固體醇納或強堿，反應后的產物通過減壓后分餾出異佛爾酮。

本發明采用固定床催化技術，工藝簡單，可連續反應；加熱后的丙酮與催化劑的反應時間短，在三分鐘以內。使用固體醇鈉或強堿作為反應催化劑，容易得到，且活性好，使用周期長，可連續使用3～6個月，并且不需要專門的催化劑制作設備，降低了生產成本；催化劑的廢料處理方便，只需露天風化，不會對環境產生污染。同時反應得到的產物經過減壓后的不需要沉淀，就可直接進行分餾，加快了產品的生產速度，提高了產品的生產效率。采用本發明的制備方法減少了原料的加熱反應時間，節約了生產的成本。

本發明所使用的固體醇鈉催化劑包括甲醇鈉或乙醇鈉。使用的強堿催化劑包括氫氧化鉀或氫氧化鈉或氫氧化鈣。這種催化劑容易取得，降低了生產成本。

本發明用加熱器將丙酮加熱至180℃～210℃，并采用氫氧化鉀或氫氧化鈉或氫氧化鈣作為催化劑，一方面反應速度快，同時丙酮的轉化率高。

反應結束后，因為各生成物的分餾溫度不同，所以可以在各自不同的分餾溫度下將異佛爾酮與副產品分離，生成的副產品可回收利用。副產品主要包括：亞異丙基丙酮和基化氧、雙丙酮醇、C₁₂及C₁₅化合物、水等。

具體實施方式

實施例1：在反應器中預先裝入100kg的甲醇鈉或乙醇鈉作為催化劑。將1000kg丙酮加熱至110℃，然后將加熱后的丙酮通入反應器中，三分鐘以內，將反應后的產物通過減壓器減至常壓，然后用蒸餾的方式在215℃的條件下得到異佛爾酮，丙酮的蒸餾溫度為56℃，亞異丙基丙酮和基化氧的蒸餾溫度為131℃，雙丙酮醇的蒸餾溫度為168℃，C₁₂及C₁₅化合物的蒸餾溫度為220℃～240℃，異佛爾酮的蒸餾溫度為215℃，水的蒸餾溫度為100℃。

反應后的產物組成：

丙酮??????????????????????????????????834.46kg

亞異丙基丙酮和基化氧????????????????31kg

雙丙酮醇??????????????????????????????9.2kg

C₁₂化合物???????????????????????????????1.6kg

C₁₅化合物???????????????????????????????3.4kg

異佛爾酮?????????????????????????????????92kg

水???????????????????????????????????????28kg

其它?????????????????????????????????????0.34kg

采用這樣的制備方式，丙酮的轉化率為16％。

實施例2：在反應器中預先裝100kg的氫氧化鉀或氫氧化鈉或氫氧化鈣作為催化劑。將1000kg丙酮加熱至280℃，然后將加熱后的丙酮通入反應器中，三分鐘以內，將反應得到的產物通過減壓器減至常壓，然后冷凝到215℃后分餾得到異佛爾酮，反應各產物的分餾溫度同實施例1。

反應后的產物組成：