[發明專利]牙科非硅酸鹽基陶瓷的納米硅涂層表面改性方法

無效

• 申請號: 200710020851.2
• 申請日: 2007-04-04
• 公開（公告）號: CN101053534A
• 公開（公告）日: 2007-10-17
• 發明（設計）人: 章非敏;謝海峰
• 申請（專利權）人: 章非敏
• 主分類號: A61C13/083
• 分類號: A61C13/083;A61K6/02
• 代理公司: 徐州市三聯專利事務所
• 代理人: 周愛芳

技術領域

本發明涉及牙科全瓷修復領域，具體是一種牙科非硅酸鹽基陶瓷的納米硅涂層表面改性工藝。用于全瓷修復體的粘結前的表面處理，提高牙科非硅酸鹽基陶瓷材料與樹脂粘結性能的工藝。

背景技術

陶瓷材料由于質地致密、耐磨、表面光潔，有良好的生物相容性及化學穩定性，能夠最大限度再現自然牙形態、顏色和光澤等優點使之在口腔硬組織修復領域倍受青睞。烤瓷熔附金屬材料是目前臨床應用最為廣泛的固定牙修復體，但其中鎳等金屬元素的致敏和生物毒性可引起一些不良后果；同時，金屬基底冠的存在使修復顏色和色澤調制的能力有限，難以達到更好的美學效果；另外，金屬烤瓷修復體在較大的力下容易發生瓷裂，瓷裂后剝落引起金屬外露，既影響美觀又難以修補。為此，無金屬的全瓷修復成為現代口腔修復一大熱點。

以往，陶瓷材料強度和韌性不足是導致臨床上全瓷修復失敗的主要原因之一，發展到今天，盡管牙科陶瓷的機械強度獲得了很大提高(如氧化鋯陶瓷、In-Ceram陶瓷等甚至遠超過人體自身的牙釉質)，然而這也并未完全解決臨床面臨的修復體脫落或折裂問題。全瓷修復過程中，樹脂粘結劑由于在粘結強度、配色、邊緣封閉性、水溶解度等方面的性能均優于其它種類而被常規使用^[2]。研究者們發現，良好的粘結不僅可以增加固位力，而且可以將修復體與基牙緊密聯結成為整體，有效的分散緩沖力，提高抗折強度。另一方面，樹脂粘結劑還可以在聚化前彌補全瓷修復體加工時形成的微裂隙，減少由此所引起的應力集中所帶來的隱患。人們越來越認識到，樹脂/陶瓷間良好的結合是影響全瓷修復成功率的一個關鍵因素。

國內外研究認為，陶瓷與樹脂粘結的作用機理包括：陶瓷表面粗化，樹脂滲入其微孔隙中產生機械嵌合作用。依靠硅烷偶聯劑媒介的無機的陶瓷表面和有機樹脂之間的化學結合作用。其中，后者對提高陶瓷/樹脂粘結的強度和耐久性起著關鍵作用。

牙科全瓷材料根據主要成分不同可劃分為氧化鋁陶瓷、氧化鋯陶瓷和硅酸鹽陶瓷三類，不同種類表面處理的方式也有區別。非硅酸鹽基陶瓷(氧化鋁和氧化鋯陶瓷)無法被HF蝕刻獲得粗化，同時由于缺乏硅羥基成分，只有先進行硅涂層表面改性才能使硅烷偶聯劑發揮功效^]，目前較常規的處理為“噴砂+硅涂層+硅烷偶聯劑”。

目前，牙科陶瓷硅涂層的方法主要有熱解法(pyrolytical，代表產品為賀利氏的SilicoaterMD系統)和化學摩擦法(tribochemical，代表產品為3M的Rocatec)。這兩種技術要求復雜、設備價格昂貴，在國內也幾乎沒有應用，因此必須尋找一條經濟有效的新途徑將其代替。

溶膠凝膠(sol-gel)法是一種常用的表面工程技術，無需繁瑣工藝和設備即可在形狀復雜的襯底表面制備出高純度、納米級粒徑涂層。用其制備納米氧化硅涂層的技術目前已廣泛應用于光學鍍膜、傳感器、過濾器、集成電路等工業產品。具有經濟、方便、有效等多種優點。

發明內容

本發明的目的是將溶膠凝膠sol-gel法應用在牙科非硅酸鹽基陶瓷修復體的粘結技術中。提供一種牙科非硅酸鹽基陶瓷粘結面改性的方法，使該法在此領域得到有效應用。

本發明要解決的技術問題是sol-gel法對牙科非硅酸鹽基陶瓷粘結面改性的工藝。

本發明具體技術方案如下：牙科非硅酸鹽基陶瓷的納米硅涂層表面改性方法，包括成膜工藝和成膜后的修復體的熱處理步驟；

所述的成膜工藝包括牙科陶瓷的表面預處理和sol-gel法制備硅涂層，是將牙科陶瓷修復體在0.2MPa壓強下以110μm氧化鋁噴砂20s，置于無水乙醇中超聲清洗10min，烘干。用小毛刷蘸少量濃度40％的納米硅溶膠在噴砂面均勻刷涂一次，隨后放置于60-70％相對濕度的密閉環境中干燥24h。

所述的成膜后的修復體的熱處理程序是；從20℃升溫至210℃，升溫速率0.5℃/min，→保溫30min→700℃，升溫速率10℃/min→保溫30min→緩慢冷卻至室溫。

本發明的有益效果是，能在復雜的牙科非硅酸鹽基陶瓷修復體粘結面制備高質量的涂層，簡化了操作步驟、降低了成本，且在不影響美學效果的原則上達到了提高陶瓷/樹脂粘結強度的目的，相關材料和設備不需進口，符合國情，具有良好的臨床應用前景和較高的實際價值。

附圖說明

圖1是納米氧化硅溶膠的粒徑分析；

圖2是熱處理后涂層凝膠的AFM形貌；

圖3是硅凝膠熱處理前后的IR圖譜；

圖4是涂層前后In-Ceram陶瓷表面元素的EDS分析。

具體實施方式

實施例：