[發(fā)明專利]三氯蔗糖－6－酯的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200710020699.8 | 申請日： | 2007-03-22 |
| 公開（公告）號： | CN101270136A | 公開（公告）日： | 2008-09-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 蔡亞;王方大 | 申請（專利權(quán)）人： | 常州市牛塘化工廠有限公司 |
| 主分類號： | C07H13/04 | 分類號： | C07H13/04;C07H5/02 |
| 代理公司： | 南京蘇科專利代理有限責(zé)任公司 | 代理人： | 陳忠輝;姚姣陽 |
| 地址： | 213163江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 蔗糖 制備 方法 | ||
1.?三氯蔗糖-6-酯的制備方法，其特征在于：包括以下步驟——
①在-10～20℃將氯化劑滴加入DMF中，形成Weilsmeier試劑；
②將上述Weilsmeier試劑在-30～0℃滴加入含蔗糖-6-酯的DMF溶液中，進行保溫；
③將反應(yīng)液升溫至90～98℃，保溫6～15小時后，冷卻至0℃，滴加堿性溶液中和；
④減壓條件下濃縮去反應(yīng)液中的DMF和水至漿狀；將水加入到上述漿狀物中，加熱溶解，乙酸乙酯萃取；
⑤乙酸乙酯萃取脫色濃縮后，再加入水加熱溶解，有機溶劑萃取出雜質(zhì)，將該有機溶劑萃取液再用水洗滌；冷卻水溶液和水洗滌液，析出三氯蔗糖-6-酯結(jié)晶，過濾，母液套用，過濾烘干。
2.?按權(quán)利要求1所述的一種三氯蔗糖-6-酯的制備方法，其特征在于：步驟①中，在0～10℃將氯化劑滴加入DMF中；所述氯化劑為氯化亞砜、光氣、雙三氯甲基碳酸酯、三氯化磷、五氯化磷中的至少一種。
3.?按權(quán)利要求1所述的一種三氯蔗糖-6-酯的制備方法，其特征在于：步驟②中，將Weilsmeier試劑在-30～0℃滴加入含蔗糖-6-乙酯的DMF溶液中，滴加完后在0～20℃保溫1～3小時。
4.?按權(quán)利要求1所述的一種三氯蔗糖-6-酯的制備方法，其特征在于：步驟③中，將反應(yīng)液緩慢升溫至95～98℃，保溫8～12小時。
5.?按權(quán)利要求1所述的一種三氯蔗糖-6-酯的制備方法，其特征在于：步驟⑤中的有機溶劑為異丙醇、丁醇、二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、環(huán)己烷、乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲基叔丁基醚中的至少一種。
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