[發明專利]鉬基氮化物復合硬質薄膜及其制備方法

無效

• 申請號: 200710020151.3
• 申請日: 2007-02-16
• 公開（公告）號: CN101244644A
• 公開（公告）日: 2008-08-20
• 發明（設計）人: 楊俊峰;劉慶;王偉國;王先平;王建新;方前鋒
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: B32B33/00
• 分類號: B32B33/00;B32B9/00;C23C14/06;C23C14/35
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技術領域

本發明涉及一種硬質薄膜及其制備方法，尤其是鉬基氮化物復合硬質薄膜及其制備方法。

背景技術

現代工業的快速發展對材料的性能提出了越來越高的要求，利用硬質薄膜進行材料防護是提高材料性能的一種經濟適用的途徑。例如，在高速鋼或硬質合金制造的切削刀具和模具等部件上沉積單層、多層或復合的硬質薄膜，對于改善其耐磨性和提高耐用度的效果十分顯著。目前，常見的涂層大致可以分為三種，一為鈦基硬質薄膜涂層，包括氮化鈦(TiN)、碳化鈦(TiC)、鈦的碳氮化合物(TiCN)、鈦鋁氮化物(TiAlN)等；它們已經在工具、模具、裝飾等行業得到了日益廣泛的應用，但仍然不能滿足許多難以加工的材料，如高鋁硅合金、各種有色金屬及其合金、工程塑料、非金屬材料、陶瓷復合材料等的使用要求。二為金剛石薄膜，因其極高的硬度、彈性模量和極佳的化學穩定性，從20世紀80年代開始，它就一直受到世界各國的廣泛重視；用化學氣相沉積法制備金剛石薄膜的工藝已相對成熟，但是該薄膜在制備時對設備的要求卻非常的苛刻，致使制造的成本昂貴，而且存在著與硬質合金的結合力很差這一技術難題。三為類金剛石薄膜，它有很多類似與金剛石的性質，像較高的硬度、低的摩擦系數等；可是該薄膜在沉積過程中由于有很大的內應力而使膜厚受到限制，而且在應用過程中熱穩定性差、容易石墨化。

多晶氮化鉬(MoNx)薄膜是近年來發展起來的一種使用化學氣相沉積法(CVD)制備的新型薄膜，該薄膜具有良好的高熔點、高電導率、高的比表面積、好的化學穩定性。它已被廣泛地應用于微電子、半導體、機械加工以及催化等領域。然而，MoNx薄膜及其制備方法也存在著不足之處，首先，薄膜的硬度、抗氧化溫度較低，摩擦系數偏高，其中，硬度僅為18～19GPa，抗氧化溫度低于350℃，摩擦系數高于0.4，以致于其應用范圍在一定程度上受到了較大的限制；其次，制備方法雖有著較高的沉積速率的優點，卻也有著難以克服的缺陷，一是工藝處理溫度要求高，易造成材料抗彎強度下降，二是薄膜內部呈拉應力的狀態，易導致工具使用時產生微裂紋，三是工藝排放的廢氣和廢液會造成較大的環境污染，與目前大力提倡的綠色制造理念相抵觸。

發明內容

本發明要解決的技術問題為克服現有技術中的不足之處，提供一種有著較高的硬度和抗氧化溫度，以及低摩擦系數的鉬基氮化物復合硬質薄膜。

本發明要解決的另一個技術問題為提供一種低溫、環保型的鉬基氮化物復合硬質薄膜的制備方法。

為解決本發明的技術問題，所采用的技術方案為：鉬基氮化物復合硬質薄膜包括基底，特別是所說基底上覆有鉬基金屬氮化物或鉬基非金屬氮化物構成的納米復合硬質薄膜，所說納米復合硬質薄膜的晶粒尺度為5～40nm、膜的厚度為1～5μm，薄膜中鉬元素與置換元素間的摩爾百分比為50～94％∶6～50％。

作為鉬基氮化物復合硬質薄膜的進一步改進，所述的鉬基金屬氮化物為鉬鋁氮化物或鉬鈦氮化物或鉬鎢氮化物；所述的鉬基非金屬氮化物為鉬硅氮化物或鉬碳氮化物；所述的基底為金屬基底或陶瓷基底或半導體基底或超導體基底。

為解決本發明的另一個技術問題，所采用的另一個技術方案為：鉬基氮化物復合硬質薄膜的制備方法包括用常規方法獲得基底，特別是它是按以下步驟完成的：(a)將由金屬鉬與置換物構成的靶材和基底分別置于磁控濺射設備真空室內的陰極上和樣品臺中，其中，靶材中的金屬鉬與置換物間的面積比為1～8∶8～1，靶材與基底間的距離為40～80mm；(b)待真空室的真空度≤8×10^-4pa、基底溫度達300～500℃后，使真空室處于氬氮混合氣氛下，濺射30～120min，制得鉬基氮化物復合硬質薄膜。

作為鉬基氮化物復合硬質薄膜的制備方法的進一步改進，所述的置換物為金屬鋁或金屬鈦或金屬鎢或非金屬硅或非金屬碳；所述的氬氮混合氣氛為氬氣與氮氣間的流量比為1～4∶4～1、工作氣壓為0.5～2Pa；所述的濺射功率為90～160W；所述的濺射后停止加熱基底，關閉氬氮混合氣，保持分子泵抽真空，待基底溫度≤99℃后停止抽真空，自然真空下冷卻至室溫；所述的在將基底置于磁控濺射設備真空室內的樣品臺中之前，先對其進行拋光和清洗。