[發明專利]氯離子滴定池

無效

• 申請號: 200710019852.5
• 申請日: 2007-01-29
• 公開（公告）號: CN101236173A
• 公開（公告）日: 2008-08-06
• 發明（設計）人: 吳榮坤;朱培德;錢宏發
• 申請（專利權）人: 江蘇江分電分析儀器有限公司
• 主分類號: G01N27/44
• 分類號: G01N27/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種用于測定樣品中氯含量的氯離子滴定池，屬于化學分析和定量分析的技術領域。

背景技術

氯離子滴定池是采用微庫侖法測定煤炭、石油、化工產品中氯含量的一種自動滴定裝置。在煤炭、石油、化工產品中，氯元素可以造成設備腐蝕、影響成品的性能穩定，因此氯元素的測定倍受關注，而氯離子滴定池是用于氮含量測定方法的核心裝置，它的設計是否合理，將影響檢測時的靈敏度及穩定性。

原有的氯離子滴定池采用單液接參比電極，采用離子交換膜把測量電極與參比電極、電解陽極與電解陰極隔離開來。離子交換膜長時間浸泡在高濃度的酸溶液中會被腐蝕，保持參比電極電位恒定的金屬鹽溶液會通過被腐蝕的離子交換膜直接滲透到陽極室中，導致測量電極的電位發生變化，影響測量靈敏度和穩定性，嚴重時使實驗無法進行，所以必須經常更換離子交換膜。從換上新的離子交換膜到正常使用需要24～48小時，使樣品不能及時快速分析，影響正常工作。另外，原有的氯離子滴定池沒有氣體入口，只能將液體樣品手動進入滴定池，使它的應用范圍受到了限制。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足之處，提供一種能夠提高測定靈敏度和穩定性，降低維護量，擴大應用范圍的氯離子滴定池。

本發明的技術方案是：氯離子滴定池包括池杯、池蓋和安裝在池蓋上的參考電極、測量電極、電解陰極、電解陽極，池杯內注入電解液，杯中底部有攪拌子，池蓋上有液體進出口，改進之處是池杯內設有固定于池蓋上并伸入電解液中的參考室、鹽橋室、陰極室和氣體進入管，所述參考電極位于參考室內，參考室位于鹽橋室內，電解陰極位于陰極室內，所述參考室、鹽橋室、陰極室的底部分別設有參考室陶瓷、鹽橋室陶瓷、陰極室陶瓷，參考室內裝有糊狀AgAc。

上述池蓋與池杯螺紋連接，所述電極、參考室、鹽橋室、陰極室、氣體進入管與池蓋螺紋連接；所述測量電極、電解陽極分別與鹽橋室陶瓷、陰極室陶瓷相靠近，并與氣體進入管下端口相平。

本發明與微庫侖放大器等二次儀表配合用于煤炭、石油、化工產品中氯含量的測定，其工作原理是：樣品經裂解其中氯元素轉化為氯離子，進入氯離子滴定池與池中銀離子發生反應，電解陽極電解補充銀離子使池中銀離子濃度復原，測出電解所耗電量，根據法拉弟電解定律，便可計算出樣品中氯含量：X=36.6×QW×100%,]]>其中：36.6--氯離子電化當量，毫克/庫侖；Q--電解電量，庫侖；W--煤樣重量，毫克。

本發明對原有滴定池作出重要改進，采用以上技術方案，具有顯著優點：

(1)參考電極位于參考室內，參考室位于鹽橋室內，構成雙液接界，防止參考室中的金屬鹽直接滲透到陽極室(池杯內腔)中，以免造成對測量電極電位的干擾，增加了該滴定池的測定靈敏度和穩定性；

(2)液接界由離子交換膜改成陶瓷片，不會被腐蝕，能長期使用，降低了日常維護量，提高了工作效率，確保系統運行正?？煽浚?/p>

(3)池蓋上增設氣體進入管，使該滴定池同時適用于液體或氣體中氯含量測定，擴大了應用范圍；

(4)測量電極、電解陽極與陶瓷接界靠近，并與氣體進入管下端口相平，進一步提高了該滴定池測定分析的靈敏度和穩定性、準確性。

附圖說明

附圖為本發明結構示意圖。

具體實施方式

參見附圖，池杯12是一容積為145ml的圓柱形玻璃杯，杯體內腔為陽極室15，內裝60ml含有恒定銀離子濃度的70％HAC電解液，池蓋3與池杯12螺紋連接，與池蓋螺紋連接的參考室4、鹽橋室6、陰極室13、氣體進入管16插入電解液中，均為玻璃管，參考室內裝有糊狀AgAc，位于鹽橋室內，參考室、鹽橋室、陰極室的底部分別設有參考室陶瓷5、鹽橋室陶瓷7、陰極室陶瓷14，參考電極1位于參考室4內，插入糊狀AgAc中，電解陰極10位于陰極室13內，插入電解液中，測量電極2和電解陽極11位于陽極室15的電解液中，分別與鹽橋室陶瓷7和陰極室陶瓷14相靠近，間隙2mm，并與氣體進入管下端口相平，距池杯底部10mm。各電極均與池蓋螺紋連接，各電極的材料為：測量電極Ag，參考電極Ag/AgAc，電解陽極Ag，電解陰極Pt，池蓋中央設有液體進出9，池杯內腔底部設有攪拌子8。上述測量電極與參考電極組成指示電極對，電解陽極與電解陰極組成電解電極對，各電極由導線與微庫侖放大器相連接，組成閉環自控系統。本發明使用新鮮電解液沖洗后，指示電極對的電位大于270my，通過改變進樣量，該滴定池的檢測范圍達0.2～10000mg/L，連續做3～5次標準樣品，其相對誤差不大于10％。