[發明專利]二丁基氧化錫的檢測方法

無效

• 申請號: 200710019796.5
• 申請日: 2007-02-11
• 公開（公告）號: CN101241111A
• 公開（公告）日: 2008-08-13
• 發明（設計）人: 沈琦;周樂群;周榮孫;吳仁銘
• 申請（專利權）人: 江蘇雅克化工有限公司
• 主分類號: G01N30/00
• 分類號: G01N30/00;G01N1/28
• 代理公司: 宜興市天宇知識產權事務所
• 代理人: 史建群;李妙英

技術領域

本發明涉及一種可以用色普準確測定二丁基氧化錫(DBTO)含量的檢測方法。

背景技術

金屬錫的有機化合物二丁基氧化錫(DBTO)，其含量檢測對DBTO應用有非常重要的影響。DBTO為一種白色粉末，由于其結構的特殊性，不溶于大多數有機溶劑，僅溶于強酸，加上其又為高沸點化合物，其沸點大大高于色譜最高使用溫度極限，所以不能直接進樣進行色譜分析，因而其含量檢測難度極大。目前對DBTO含量測定，通常只能通過測定DBTO中錫的含量，而后按分子式進行計算推定。但DBTO中往往還含有其他錫化合物雜質，如一丁基氧化錫和對人體及環境影響較大、有毒的三丁基氧化錫，以及其他錫的離子化合物，因此僅測定DBTO中錫含量，不能完全反映二丁基氧化錫的真實含量，檢測結果的不準確，還會影響使用。

國外有報導(未見詳細文獻)，用鹽酸與DBTO反應生成二丁基二氯化錫，再用格氏試劑進行衍生，然后進氣相色譜分析。此法在檢測時因有少量的酸存在，對二丁基二氯化錫的衍生影響很大，測定三個丁基錫尚可，但對二丁基氧化錫含量仍不能準確測定。

因此，目前國內外對BDTO純度測定，均僅只能測定其中錫的含量進行計算推定，而難以直接進樣進行色普公析，準確測定二丁基氧化錫含量，已成為該化合物準確測定含量一大技術難題，長期以來未能得到解決。

發明內容

本發明的目的在于克服上述已有技術的不足，提供一種能夠準確測定二丁基氧化錫含量的二丁基氧化錫的檢測方法。

本發明目的實現，采取的技術措施是：使固體二丁基氧化錫與過量的1-8個C烷基衍生物格氏試劑，在超聲波作用下進行衍生反應，生成液態、低沸點、可進行色普檢測的二丁基烷基取代錫，用色普分析測定二丁基烷基取代錫含量，由化學反應式，反應所得二丁基烷基取代錫與反應前二丁基氧化錫含量一致，因此色普測定的二丁基烷基取代錫含量，即就是二丁基氧化錫含量，從而解決了二丁基氧化錫不能用色普檢測的不足，達到可以精確檢測含量，實現本發明目的。具體說，本發明二丁基氧化錫的檢測方法，其特征是使二丁基氧化錫與過量的1-8個C烷基衍生物格氏試劑，在超聲波作用下進行衍生反應，再用過量酸破壞剩余格氏試劑，加入有機非極性溶劑萃取，得到不溶于水、低沸點的二丁基烷基取代錫，取有機相色譜檢測二丁基烷基取代錫含量。

本發明中所述：

1-8個C烷基衍生物格氏試劑格低反應，其作用是將不能進行色普檢測的二丁基氧化錫，等量轉換成可以進行色普分析的二丁基烷基取代錫，從而達到用色普精確定量分析。經對所述格氏試劑試驗比較，一種更好為采用丙基格氏試劑，例如溴丙烷鎂(CH₃CH₂CH₂MgBr)，所得二丁基丙基取代錫，相對較甲基格氏試劑、乙基格氏試劑、丁基格氏試劑及其他格氏試劑，具有更好的分離效果，并且所得產物無毒性，因此在本發明中被優先選用。甲基格氏試劑，由于沸點較低，分離效果相對低一些，增加了后續公離難度和工序；乙基格氏試劑，與二丁基氧化錫衍生反應得到的二丁基二乙基錫有毒性，對檢測人員不利，另行增加防毒措施，又會增加檢測成本；丁基格氏試劑，與二丁基氧化錫衍生反應生成二丁基二丁基錫，與成品分離難，會造成二丁基氧化錫衍生反應物測試時間太長，實際應用受到限制。

所說超聲，主要是促進不溶于有機溶劑的二丁基氧化錫，容易反應，因而可以縮短完全反應時間，對超聲頻率沒有特別限制，可以采用市售超聲波。此外，本發明在超聲波作用下的衍生反應，一種較好是在加溫下(例如60℃)進行，加溫會更有利于衍生反應快速進行。

加過量酸破壞剩余格氏試劑，主要作用是破壞反應產物中過量、未反應的格氏試劑。

有機非極性溶劑萃取，其作用是去除衍生反應產物中無機物和水，避免對色普儀的損壞，優選那些不溶于水，又能起分層作用的有機非極性溶劑，例如甲苯、苯、己烷、環己烷、二甲苯、乙醚、丁醚等。

此外，本發明方法一種更好是，有機非極性溶劑萃取后，再加入1-6個C的醇及水萃取，取有機相進色譜檢測，以避免有機相的乳化造成的分層困難(破乳分層)。

本發明方法，由于采取將不能直接進行色普檢測的二丁基氧化錫，在超聲波作用下與1-8個C的烷基衍生物格低反應，等量轉換成可以進行色普分析的二丁基烷基取代錫，從而實現對二丁基氧化錫的精確測定。本發明方法，方法簡單、可行，檢測精確度高，解決了目前沒有方法能夠精確測定二丁基氧化錫含量的技術難題。

以下結合四個具體實施例，進一步說明本發明，但實施例不應理解為對發明的限制。