[發明專利]敵球素的制備方法

無效

• 申請號: 200710019786.1
• 申請日: 2007-02-10
• 公開（公告）號: CN101239946A
• 公開（公告）日: 2008-08-13
• 發明（設計）人: 凌青云
• 申請（專利權）人: 凌青云
• 主分類號: C07D215/56
• 分類號: C07D215/56
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.?一種敵球素的制備方法，其特征是：它以鄰苯二酚為原料，具體制備工藝步驟如下，以下所述原料份數是按重量計：

第一步：二乙氧基化反應，將20份水，20份片堿，11份鄰苯二酚加入到反應釜中，滴加38.5份硫酸二乙酯；滴加完畢后回流反應3小時，冷卻后分層，分去水層，得油層為化合物DEC16.6份；

第二步：硝化反應，將16.6份化合物DEC和60份冰乙酸加入到反應釜中，降溫至10度以下，慢慢滴加11份65％硝酸，反應完畢后放料離心，得到化合物NEC8.6份，母液蒸餾回收冰乙酸；

第三步：堿解，將8.6份化合物NEC，35份乙二醇單甲醚，25份水和10份氫氧化鉀投入反應釜，加熱回流反應30小時，冷卻至20度，放料離心，得到10份化合物紅K，母液蒸餾回收乙二醇單甲醚和水的混合物；

第四步：癸氧基化，將10份化合物紅K，20份溴癸烷和50份無水乙醇加入到反應釜中，加熱回流反應24小時，趁熱過濾除去廢鹽KBr，冷卻至20度結晶，放料離心，得到3.23份化合物紅A，母液蒸餾回收乙醇；

第五步：還原，將40份甲醇和3.23份化合物紅A投入高壓反應釜中，通入氫氣，還原反應結束后，蒸餾回收溶劑甲醇，殘留物為11.5份化合物氨基物；

第六步：縮合，將11.5份化合物氨基物和8.2份乙氧甲叉投入反應釜中，加熱至80℃反應4小時，蒸餾除去反應生成的乙醇，得化合物縮合物16份；

第七步：關環，將16份化合物縮合物投入反應釜中，緩慢滴加50份三氯氧磷，滴加完畢后回流反應3小時，冷卻后減壓蒸餾回收過量的三氯氧磷，然后緩慢加入200份水和10份30％氫氧化鈉溶液調節pH值至中性，攪拌2小時，放料離心，得關環物粗品，粗品加入65份甲醇重結晶得到關環物精品16份；

第八步：水解，將16份關環物精品，165份冰乙酸，2份催化劑和4.5份氫氧化鉀加入到反應釜中，加熱回流反應6小時，冷至室溫結晶，放料離心，得到成品敵球素，母液蒸餾回收冰乙酸。