[發明專利]聚酰亞胺微粒子及其制備方法無效
| 申請號: | 200710019413.4 | 申請日: | 2007-01-22 |
| 公開(公告)號: | CN101230136A | 公開(公告)日: | 2008-07-30 |
| 發明(設計)人: | 張大余;於慧;倪孝威;吳剛 | 申請(專利權)人: | 東麗纖維研究所(中國)有限公司 |
| 主分類號: | C08G73/10 | 分類號: | C08G73/10 |
| 代理公司: | 南京天華專利代理有限責任公司 | 代理人: | 夏平 |
| 地址: | 226009江蘇省南*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 聚酰亞胺 微粒子 及其 制備 方法 | ||
1.一種聚酰亞胺微粒子,該微粒子為完整的球形,分子鏈中含有以下結構單元:
其粒徑范圍為0.1~1μm,粒徑分布的標準偏差系數為0.01~0.2,且熱分解溫度大于500℃。
2.一種制備權利要求1所述的聚酰亞胺微粒子的方法,其特征在于在攪拌下,將分散劑加入溶劑中,溶解后依次加入二胺和四羧酸酐進行反應;反應結束后經過分離即得到聚酰胺酸微粒子;將得到的聚酰胺酸微粒子進行酰亞胺化反應,再經過分離,洗滌,干燥得到聚酰亞胺微粒子。
3.根據權利要求2所述的聚酰亞胺微粒子制備方法,其特征在于各原料的加入量按重量份為:
四羧酸酐????????0.01~10份
二胺????????????0.01~10份
分散劑??????????0.01~10份
溶劑????????????20~100份。
4.根據權利要求2或3所述的聚酰亞胺微粒子的制備方法,其特征在于所述的四羧酸酐選自芳香族四羧酐、脂肪族四羧酸酐、脂環族四羧酸酐或雜環族四羧酸酐中的一種或幾種。
5.根據權利要求4所述的聚酰亞胺微粒子的制備方法,其特征在于所述的四羧酸酐選自3,3’,4,4’-二苯酮四羧酸二酐、3,3’,4,4’-聯苯四羧酸二酐、2,3,3’,4’-聯苯四羧酸二酐、1,2,4,5-苯四酸二酐、2,3,3’,4’-二苯酮四羧酸二酐、2,2’,3,3’-二苯酮四羧酸二酐、2,2’6,6’-聯苯四羧酸二酐、菲-1,8,9,10-四羧酸二酐、丁烷-1,2,3,4-四羧酸二酐、環丁烷-1,2,3,4-四羧酸二酐、噻吩-2,3,4,5-四羧酸酐或吡啶-2,3,5,6-四羧酸酐中的一種或幾種。
6.根據權利要求2或3所述的聚酰亞胺微粒子的制備方法,其特征在于所述的二胺選自芳香族二胺、脂肪類二胺或脂環族二胺中的一種或幾種。
7.根據權利要求6所述的聚酰亞胺微粒子的制備方法,其特征在于所述的二胺選自4,4’-二氨基二苯基甲烷、4,4’-二氨基二苯基醚、4,4’-二氨基二苯砜、3,4-二氨基二苯砜、3,3’-二氨基二苯砜、3,4’-二氨基二苯基醚、鄰-亞苯基二胺、間-亞苯基二胺、對-亞苯基二胺、2,6’-二氨基甲苯、2,4-二氨基氯苯、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基聯苯、4,4’-二氨基二苯硫、1,2-二氨基甲烷、1,4-二氨基丁烷、四亞甲基二胺、1,10-二氨基十二烷、1,4-二氨基環己烷、1,2-二氨基環己烷、3,4-二氨基吡啶或1,4-二氨基-2-丁酮中的一種或幾種。
8.根據權利要求2或3所述的聚酰亞胺微粒子的制備方法,其特征在于所述的分散劑選自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、纖維素衍生物、聚丙烯酸鹽或聚甲基丙烯酸鹽中的一種或幾種。
9.根據權利要求8所述的聚酰亞胺微粒子的制備方法,其特征在于所述的分散劑選自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、甲基纖維素、羧甲基纖維素、羥丙基纖維素、羥丙基甲基纖維、聚丙烯酸鉀鹽、聚丙烯酸鈉鹽、聚甲基丙烯酸鉀鹽或聚甲基丙烯酸鈉鹽中的一種或幾種。
10.根據權利要求2或3所述的聚酰亞胺微粒子的制備方法,其特征在于所述的溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、乙酸乙酯、四氫呋喃、丙酮、戊酮、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮中的一種或幾種。
11.根據權利要求2所述的聚酰亞胺微粒子的制備方法,其特征在于所述的反應時的溫度為0~130℃,反應時間為1min~48h,攪拌的轉速為50~5000轉/分鐘。
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