[發(fā)明專利]二烷基二乙烯三胺及其有機(jī)酸鹽和應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710018875.4
• 申請日: 2007-10-16
• 公開（公告）號: CN101161630A
• 公開（公告）日: 2008-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃廷紀(jì);董芝霞;屈春峰
• 申請（專利權(quán)）人: 黃廷紀(jì);董芝霞;屈春峰
• 主分類號: C07C211/14
• 分類號: C07C211/14;A01N33/04;A01P3/00
• 代理公司: 西安文盛專利代理有限公司
• 代理人: 佘文英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及二烷基二乙烯三胺及其有機(jī)酸鹽和應(yīng)用。

背景技術(shù)

隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，生活水平的提高，人們對保護(hù)身體健康越來越重視，對綠色食品，無公害食品的需求越來越大。中央要求“大力發(fā)展綠色食品和無公害食品”。因此，研發(fā)高效、低毒、綠色無公害農(nóng)藥勢在必行。90年代后，國內(nèi)46個農(nóng)藥廠家申請登記了水劑殺菌劑“菌毒清”。該藥廣譜、高效、低毒、具有保護(hù)，內(nèi)吸和滲透作用。防治果樹腐爛病、根腐病、果樹、蔬菜、煙葉病毒病，棉花枯黃萎病效果顯著，收到了很好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。但是“菌毒清”的成分至今無法確定，無法進(jìn)行農(nóng)藥標(biāo)定工作。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種二烷基二乙烯三胺及其有機(jī)酸鹽，該組合物可用作農(nóng)用殺菌劑，廣泛用于由真菌、細(xì)菌、病毒所引發(fā)的植物病害的防治，具有廣譜、高效的特點(diǎn)。

本發(fā)明提供一種二烷基二乙烯三胺，如通式(I)所示：

其中R＝C_nH_2n+1，n＝8-18；Z＝NH或NR；R¹＝H或R；Z¹＝NHR。

本發(fā)明提供一種二烷基二乙烯三胺有機(jī)酸鹽，所述的二烷基二乙烯三胺如通式(I)所示，有機(jī)酸選自氯代乙酸，C_2-8烷基酸，氨基酸，C_2-4烷基二元酸，乳酸，水楊酸，苯甲酸，羥基苯甲酸之一。

本發(fā)明提供一種組合物，含有通式(I)的化合物或其有機(jī)酸鹽。

本發(fā)明提供的組合物作為農(nóng)用殺菌劑，廣泛用于由真菌、細(xì)菌、病毒所引發(fā)的植物病害的防治。組合物中活性成份的重量百分含量為10％——90％，組合物中包含至少一種農(nóng)業(yè)上可接受的液體或固體載體。

本發(fā)明的通式化合物(I)可由如下方法制備：

多烷基二乙烯三胺的合成

將二乙烯三胺與鹵代烷(RX：R＝C_nH_2n+1，n＝8-18；X＝Cl，B_r，I)以3-4mol∶2-3mol的配比，在180℃-70℃，反應(yīng)4-8小時(shí)，降溫到室溫，靜置過夜，分離出生成的二乙烯三胺鹵化氫鹽，反應(yīng)液減壓蒸餾得多烷基二乙烯三胺，用甲苯----乙醇重結(jié)晶，得純品。?

多烷基二乙烯三胺有機(jī)酸鹽的合成

在反應(yīng)瓶中將多烷基二乙烯三胺與有機(jī)酸以1mol∶3mol的比例混合在甲苯或醇中，于80℃-60℃，反應(yīng)2-4小時(shí)，蒸出部分溶劑，冷卻析晶，過濾，固體鹽用甲苯或醇重結(jié)晶，得純品。

本發(fā)明得到的中間體二烷基二乙烯三胺單獨(dú)使用具有殺菌效果，而且殺菌效果高于他所形成的有機(jī)酸鹽。

附圖說明

圖1?N，N”-二正辛基二乙烯三胺(H-15)樣品的紅外光譜圖。

圖2.1N，N”-二正辛基二乙烯三胺(H-15)樣品的¹H?NMR圖譜(CDCl₃，25℃)。

圖2.2?N，N”-二正辛基二乙烯三胺(H-15)樣品局部放大的¹H?NMR圖譜(CDCl₃，25℃)。

圖3?N，N”-二正辛基二乙烯三胺(H-15)樣品的¹³C?NMR圖譜(CDCl₃，25℃)。

圖4?N，N”-二正辛基二乙烯三胺(H-15)樣品的¹³C-DEPT-135譜(CDCl₃，25℃)

圖5?N，N”-二正辛基二乙烯三胺(H-15)樣品的TIC譜圖。

圖6?N，N”-二正辛基二乙烯三胺(H-15)樣品的質(zhì)譜圖。

圖7?N，N”-二正辛基二乙烯三胺(H-15)樣品的DSC圖譜。

圖8?N，N”-二正辛基二乙烯三胺(H-15)樣品的TG/DTG圖譜與DSC的疊合圖譜。

圖9樣品RI-2的紅外光譜圖。

圖10樣品RI-2的¹H?NMR譜(CD₃OD，25℃)。

圖11樣品RI-2的¹³C?NMR譜(CD₃OD，25℃)。

圖12樣品RI-2的¹³C-DEPT譜(CD₃OD，25℃)。

圖13樣品RI-2的定量¹³C?NMR(zgig30，反門控去偶)譜(CD₃OD，25℃)。