[發明專利]鈮及鈮合金廢料的回收再利用方法

有效

• 申請號: 200710018854.2
• 申請日: 2007-10-12
• 公開（公告）號: CN101135010A
• 公開（公告）日: 2008-03-05
• 發明（設計）人: 鄭欣;李中奎;王東輝;白潤;付潔;夏明星;張廷杰;楊雄毛;張軍良
• 申請（專利權）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號: C22B34/24
• 分類號: C22B34/24;C22B7/00;C22B1/00;C22B9/20;C23G1/10
• 代理公司: 西安創知專利事務所
• 代理人: 譚文琰

1.一種鈮及鈮合金廢料的回收再利用方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

(1)鑄錠冒口的處理：將鑄錠冒口鋸成寬度為50mm的塊，因鑄錠冒口沒有氧化皮，在回收時只需采用體積百分比為HF∶HNO₃∶H₂O＝1∶3∶4的濃酸液浸泡10～20分鐘，再很快提出、放入生活水中沖凈晾干；

(2)鑄錠車屑的處理：鑄錠車屑是指熔煉鑄錠的扒皮屑，首先將車屑放入金屬洗凈劑水溶液中煮開，20kg屑子用1kg洗凈劑，將飄在水表面的油逐次撇出，直至沒有油飄在表面為止，油去干凈后，再將車屑倒入干凈的料槽中用水將金屬洗凈劑沖凈；配體積百分比為HF∶HNO₃∶H₂O＝2∶3∶14的酸液，將車屑分批放入漏筐中鋪平，浸入所述酸液中浸泡1～6分鐘后，迅速從酸液中提出浸入已準備好的水槽中，用流動水將酸液徹底沖凈，沖到槽中水變得清澈為止后撈出，控水、放入烘箱中烘干；將烘干的車屑，采用人工分揀的辦法，挑出混入的異類車屑、木片、掃帚棍和線頭；較小的車屑要仔細分揀后用磁鐵吸去車刀的碎屑；

(3)擠壓縮尾的處理：將擠壓縮尾沿周向鋸成30～70mm的段，再將這些段鋸成半圓；再用體積百分比為HCl∶H₂O＝1∶2的鹽酸液浸泡，鐵與鈮合金大部分分離后，用扁鏟和錘子將大塊的鐵敲掉，料心部的鐵要用鉆床鉆去；將鐵大部分去凈的料塊放入體積百分比為HF∶HNO₃∶H₂O＝1∶3∶4的濃酸液浸泡，每隔3小時將料從所述濃酸液中取出，用塑料刷刷去料表面的灰白色沉淀物，濃酸液沉淀后將較清潔的倒出，再倒入倒出濃酸液同體積的體積百分比為HF∶HNO₃∶H₂O＝1∶3∶4的新配濃酸液，再次將料塊放入濃酸液，如此重復多次，直到料晾干后凹下部位表面無發黃、發黑變色處為止；再用稀鹽酸液浸泡后，很快撈出、放入流動的水中沖洗干凈，撈出后凹面朝下晾干；

(4)鍛造棒頭和板材邊角的處理：將棒頭和板材邊角放入濃酸液浸泡，每隔3小時將料從酸液中取出，用刷去料表面的灰白色沉淀物，酸液沉淀后將較渾濁的下層倒出，再倒入倒出濃酸液同體積的體積百分比為HF∶HNO₃∶H₂O＝1∶3∶4的新配濃酸液，再次將料塊放入濃酸液，如此重復，直到料晾干后凹下部位表面無發黃、發黑變色處為止；再用凈料塊清洗法清洗；

(5)鍛造棒的精車屑的處理：首先將車屑放入金屬洗凈劑水溶液中煮開，將飄在水表面的油逐次撇出，油污去干凈后，再將車屑倒入干凈的料槽中用水將金屬洗凈劑沖凈；配體積百分比為HF∶HNO₃∶H₂O＝1∶3∶4混合成的濃酸溶液，將車屑分批放入底部多孔塑料容器中鋪平，浸入所述濃酸液中浸泡10～15分鐘后，迅速從濃酸液中提出浸入已準備好的水槽中，用流動水將酸液徹底沖凈后撈出，再用凈車屑清洗法進行清洗；

(6)將洗凈的鈮合金屑放到真空退火爐中，蓋蓋子后，采用10℃/3分鐘的升溫速度在950～1200℃保溫1～2小時，在爐內冷卻至100℃以下出爐，為再次熔煉方便，需將鈮合金車屑放入50×50×300mm的鋼模中，用200噸油壓機分次壓制成電極塊；

(7)將車屑壓成的電極塊、棒頭和板邊角、擠壓縮尾和鑄錠冒口放入氬弧焊箱，按照電極塊在下，其它料塊在上的順序焊接成熔煉電極；電極塊不夠時，將同批次的鈮合金板條作為焊接托板，將其它種類的料塊焊在托板上。

2.一種鈮及鈮合金廢料的回收再利用方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

(1)鑄錠冒口的處理：將鑄錠冒口鋸成寬度為50mm的塊，因鑄錠冒口沒有氧化皮，在回收時只需采用體積百分比為HF∶HNO₃∶H₂O＝1∶3∶4的濃酸液浸泡10～20分鐘，再很快提出、放入生活水中沖凈晾干；

(2)鑄錠車屑的處理：鑄錠車屑是指熔煉鑄錠的扒皮屑，首先將車屑放入金屬洗凈劑水溶液中煮開，20kg屑子用1kg洗凈劑，將飄在水表面的油逐次撇出，直至沒有油飄在表面為止，油去干凈后，再將車屑倒入干凈的料槽中用水將金屬洗凈劑沖凈；配體積百分比為HF∶HNO₃∶H₂O＝2∶3∶14的酸液，將車屑分批放入漏筐中鋪平，浸入所述酸液中浸泡1～6分鐘后，迅速從酸液中提出浸入已準備好的水槽中，用流動水將酸液徹底沖凈，沖到槽中水變得清澈為止后撈出，控水、放入烘箱中烘干；將烘干的車屑，采用人工分揀的辦法，挑出混入的異類車屑、木片、掃帚棍和線頭；較小的車屑要仔細分揀后用磁鐵吸去車刀的碎屑；

(3)擠壓縮尾的處理：將擠壓縮尾沿周向鋸成30～70mm的段，再將這些段鋸成半圓；再用體積百分比為HCl∶H₂O＝1∶2的鹽酸液浸泡，鐵與鈮合金大部分分離后，用扁鏟和錘子將大塊的鐵敲掉，料心部的鐵要用鉆床鉆去；將鐵大部分去凈的料塊放入體積百分比為HF∶HNO₃∶H₂O＝1∶3∶4的濃酸液浸泡，每隔3小時將料從所述濃酸液中取出，用塑料刷刷去料表面的灰白色沉淀物，濃酸液沉淀后將較清潔的倒出，再倒入倒出濃酸液同體積的體積百分比為HF∶HNO₃∶H₂O＝1∶3∶4的新配濃酸液，再次將料塊放入濃酸液，如此重復多次，直到料晾干后凹下部位表面無發黃、發黑變色處為止；再用稀鹽酸液浸泡后，很快撈出、放入流動的水中沖洗干凈，撈出后凹面朝下晾干；

(4)鍛造棒頭和板材邊角的處理：將棒頭和板材邊角放入濃酸液浸泡，每隔3小時將料從酸液中取出，用刷去料表面的灰白色沉淀物，酸液沉淀后將較渾濁的下層倒出，再倒入倒出濃酸液同體積的體積百分比為HF∶HNO₃∶H₂O＝1∶3∶4的新配濃酸液，再次將料塊放入濃酸液，如此重復，直到料晾干后凹下部位表面無發黃、發黑變色處為止；再用凈料塊清洗法清洗；

(5)鍛造棒的精車屑的處理：首先將車屑放入金屬洗凈劑水溶液中煮開，將飄在水表面的油逐次撇出，油污去干凈后，再將車屑倒入干凈的料槽中用水將金屬洗凈劑沖凈；配體積百分比為HF∶HNO₃∶H₂O＝1∶3∶4混合成的濃酸溶液，將車屑分批放入底部多孔塑料容器中鋪平，浸入所述濃酸液中浸泡10～15分鐘后，迅速從濃酸液中提出浸入已準備好的水槽中，用流動水將酸液徹底沖凈后撈出，再用凈車屑清洗法進行清洗；

(6)將清洗后的鈮合金料塊和屑子制成粉末，采用管式氫化爐氫化鈮合金料塊和車屑，將爐中的其它粉末擦凈，再用酒精擦一遍爐膛，晾干后裝入車屑或料塊，開機械泵抽真空，真空抽到1Pa時點燃氫氣，以10℃/分鐘的升溫速度升溫至600℃，保溫2小時，料塊保溫4～5小時，氫化過程中保持氫氣的壓力基本恒定，爐內溫度降到400℃時，將料推出加熱室淋水降溫，出爐；將氫化后的車屑和料塊放入強力粉碎機中粉碎，用250目的篩子振篩，篩上物較多時放入球磨機中，充入酒精和氬氣，封蓋后用球磨機球磨90分鐘，過篩后烘干；將粉末放入管式爐中，抽真空到1.2Pa時，將裝粉末的料盒推入爐膛，開始升溫，爐溫達到116℃時保溫1小時，再繼續升溫，升溫速度為3.5℃/分鐘，爐溫達到700℃時保溫3小時，當真空度為1Pa時斷電降溫，溫度為600℃時，將料盒推出爐膛淋水、停爐，爐溫低于100℃時出爐；將所有的合金粉末裝入混粉機混合充分后，取樣分析合金元素含量，根據分析結果補充適量的合金元素，再次用混粉機混合均勻，經壓坯、燒結后制備出燒結條。