[發(fā)明專利]一種低溫制備鈮酸鋰超細(xì)粉體的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710018796.3
• 申請日: 2007-09-30
• 公開（公告）號: CN101168445A
• 公開（公告）日: 2008-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊海波;林營;王芬;朱建鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: C01D15/00
• 分類號: C01D15/00;C04B35/495
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 張震國

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種低溫制備鈮酸鋰超細(xì)粉體的方法。

背景技術(shù)

鈮酸鋰(LiNbO₃)是一種非常重要的鐵電材料，具有很好的鐵電、壓電、熱釋電、介電、電光、聲光、光折變和非線性光學(xué)效應(yīng)。由于LiNbO₃具有居里溫度高，自發(fā)極化強度大，機電耦合系數(shù)大且機械品質(zhì)因數(shù)高，聲學(xué)傳輸損耗低等突出的優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于聲表面波器件、高頻高溫?fù)Q能器、光調(diào)制器、延遲線及光波導(dǎo)等領(lǐng)域。LiNbO₃粉體可以用于制備LiNbO₃陶瓷和LiNbO₃單晶。目前國內(nèi)外制備LiNbO₃粉體的方法有固相法、水熱法、聚合物前驅(qū)體法，低溫燃燒法。固相法合成LiNbO₃粉體的溫度高，通常需要達(dá)到1200℃左右，由于溫度很高，容易導(dǎo)致雜相的形成和鋰離子的揮發(fā)，無法得到理想化學(xué)計量比的粉體，而且粉體的粒徑較粗。吁霽等以Nb₂O₅和LiOH·H₂O為原料，采用水熱法，在260℃保溫24小時，合成了LiNbO₃粉體[吁霽，劉興泉.鈮酸鋰多晶粉體的水熱合成及表征.高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報，2005，26(4)：595-598]。由于Nb₂O₅是不溶于水和一般的酸堿等溶劑，所以用水熱法需要控制較高的溫度和壓力，并且保溫時間非常長，否則難以成相。趙九蓬等以Nb₂O₅，LiCO₃，HF，檸檬酸，草酸銨和氨水等為原料，采用聚合物前驅(qū)體法，經(jīng)過一系列的溶解沉淀、溶膠凝膠的過程，最后將得到的凝膠前驅(qū)體在800℃煅燒2小時制備出了LiNbO₃超細(xì)粉體[趙九蓬，權(quán)茂華，張蕾，強亮生.用聚合物前驅(qū)體法合成鈮酸鋰納米粉體.硅酸鹽學(xué)報，2005，30(10)：1179-1184]。這種方法合成溫度較高且工藝比較復(fù)雜，粉體的粒徑和熱處理工藝密切相關(guān)，溫度低不能得到LiNbO₃粉體，溫度高粉體團(tuán)聚較嚴(yán)重，影響粉體性能。Meinan?Liu等以Nb₂O₅，LiCO₃和尿素為原料，用低溫燃燒法在600℃保溫5小時合成了LiNbO₃粉體[Meinan?Liu，Dongfeng?Xue，Shouchen?Zhang，etal.Chemical?synthesis?ofstoichiometric?lithium?niobate?powders.Materials?Letters，2005，59：1095-1097]。這種方法保溫時間較長，容易導(dǎo)致粉體團(tuán)聚，影響粉體性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單，對設(shè)備要求低，合成溫度低，保溫時間短，能耗低，所需原料便宜的低溫制備鈮酸鋰超細(xì)粉體的方法。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：首先，按化學(xué)通式LiNbO₃將Nb₂O₅和LiCO₃粉體混合，然后在混合粉體中加入混合粉體質(zhì)量的80％-200％的鹽混合均勻得到混合物；其次，將混合物放入容器中，在600℃-800℃煅燒5分鐘-2小時；最后，將煅燒產(chǎn)物研細(xì)，清洗，過濾除去鹽得到鈷鐵氧體超細(xì)粉體。

本發(fā)明的鹽為KOH、NaOH、KCl、NaCl、Li₂SO₄和Na₂SO₄中的一種或幾種。

本發(fā)明所制備的粉體具有晶粒發(fā)育程度好，粒度細(xì)為亞微米級，并且粒度分布小，結(jié)晶狀態(tài)較好，團(tuán)聚輕。同時，鹽的引入，能降低合成溫度；保溫時間短，能耗低，工藝流程及設(shè)備簡單，操作方便，原料便宜易得，制備成本低，便于工業(yè)化生產(chǎn)。而且所用的熔鹽介質(zhì)可以通過簡單的重結(jié)晶析出而重復(fù)利用。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)。

圖1是鹽和Nb₂O₅+LiCO₃的質(zhì)量比為1∶1時，650℃下保溫1h所得粉體的XRD圖，圖中橫坐標(biāo)為2θ角，單位為“度”，縱坐標(biāo)為衍射強度，單位為“cps”可以看出，所得粉體的晶體結(jié)構(gòu)為LiNbO₃。