[發明專利]油酰檸檬酸三丁酯增塑劑的制備方法

無效

• 申請號: 200710018692.2
• 申請日: 2007-09-06
• 公開（公告）號: CN101255114A
• 公開（公告）日: 2008-09-03
• 發明（設計）人: 崔錦峰;姚向民;楊保平;周應萍;張建強;寇丹
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: C07C69/704
• 分類號: C07C69/704;C07C67/08;C07C67/30;C08K5/11
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司
• 代理人: 董斌

1、油酰檸檬酸三丁酯增塑劑的制備方法，其特征在于合成路線如下：

步驟1：檸檬酸三丁酯的合成

步驟2：油酰氯的合成

3CH₃(CH₂)₇CH＝CH(CH₂)₇COOH+PCl₃→3CH₃(CH₂)₇CH＝CH(CH₂)₇COCl+H₃PO₃

步驟3：油酰檸檬酸三丁酯的合成

2、根據權利要求1所述的油酰檸檬酸三丁酯增塑劑的制備方法，其具體合成步驟如下：

步驟1：檸檬酸三丁酯的合成。在裝有電動攪拌、電熱帽加熱、油水分離、回流冷凝器和測溫系統的反應器中加入檸檬酸、正丁醇、帶水劑、催化劑，開啟攪拌并升溫，控制溫度于96℃反應到無水生成為止，得到檸檬酸三丁酯；

步驟2：油酰氯的合成。在裝有電動攪拌、水浴加熱、滴液漏斗、回流冷凝器、測溫系統的反應器中，加入油酸，攪拌升溫并滴加三氯化磷，于60℃保溫反應3h，冷卻到室溫，靜止2h，分離得到油酰氯；

步驟3：油酰檸檬酸三丁酯的合成。在裝有電動攪拌、水浴加熱、滴液漏斗、回流冷凝器、測溫系統的反應器中加入檸檬酸三丁酯和催化劑，攪拌并升溫到70℃，滴加油酰氯，生成的氯化氫經過干燥器通入堿水中吸收，觀測堿水的PH無變化，停止反應，產品經碳酸鈉溶液中和，水洗，減壓抽濾后即為油酰檸檬酸三丁酯。

3、根據權利要求1所述的油酰檸檬酸三丁酯增塑劑的制備方法，其特征在于在檸檬酸三丁酯的合成中，正丁醇和檸檬酸為反應物料，正丁醇和檸檬酸的摩爾比為4.5∶1；帶水劑為二甲苯，其用量為丁醇質量的50％；催化劑為對甲苯磺酸其用量為反應物料的0.2％～0.5％。

4、根據權利要求1所述的油酰檸檬酸三丁酯增塑劑的制備方法，其特征在于在油酰氯的合成中油酸和三氯化磷為反應物料，油酸與三氯化磷的摩爾比為3∶1.2。

5、根據權利要求1所述的油酰檸檬酸三丁酯增塑劑的制備方法，其特征在于在油酰檸檬酸三丁酯的合成中，檸檬酸三丁酯和油酰氯為反應物料，檸檬酸三丁酯與油酰氯的摩爾比為1∶1；催化劑為吡啶，用量為反應物料的0.1％～0.2％。

6、根據權利要求1所述的油酰檸檬酸三丁酯增塑劑的制備方法，其特征在于油酰檸檬酸三丁酯的分子量為625g/mol，脂肪碳與極性基團的比值為8。