[發(fā)明專利]掛式四氫雙環(huán)戊二烯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710018682.9
• 申請(qǐng)日: 2007-09-18
• 公開（公告）號(hào): CN101121632A
• 公開（公告）日: 2008-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉昭鐵;呂劍;王偉;杜詠梅;劉忠文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安近代化學(xué)研究所;陜西師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C13/61
• 分類號(hào): C07C13/61;C07C5/13;B01J29/80
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 申忠才

1、一種掛式四氫雙環(huán)戊二烯的制備方法，其特征在于它包括下述步驟：

(1)配制金屬鹽水溶液

按常規(guī)方法將二氯化鈀配制成重量濃度為10％的二氯化鈀水溶液，氯鉑酸配制成重量濃度為10％的氯鉑酸水溶液，三氯化銠配制成重量濃度為10％的三氯化銠水溶液，硝酸鎳配制成重量濃度為30％的硝酸鎳水溶液；

(2)制備負(fù)載型催化劑

將硅鋁比為20～80的Hβ分子篩、硅鋁比為3～6的稀土Y分子篩、硅鋁比為10～40的超穩(wěn)稀土Y分子篩、硅鋁比為10～40的超穩(wěn)Y分子篩、硅鋁比為3～6的HY分子篩、硅鋁比為3～6氫型稀土Y分子篩中的任意一種分子篩，以及γ型三氧化二鋁或二氧化硅裝入不同燒瓶中，在每個(gè)燒瓶中按每克載體加入重量濃度為10％的二氯化鈀水溶液或重量濃度為10％的氯鉑酸水溶液或重量濃度為10％的三氯化銠水溶液或重量濃度為30％的硝酸鎳水溶液，每克載體加入量按下式計(jì)算：

M=a1-a÷W÷A---(2)]]>

(2)式中M為每克載體加入的鹽溶液重量，a為金屬的負(fù)載量，W為金屬鹽中金屬元素的質(zhì)量含量，A為鹽溶液的重量濃度，攪拌4h，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，溫度為75℃、真空度為0.09MPa旋轉(zhuǎn)蒸干，取出放入坩堝，將坩堝放入馬弗爐，400～600℃空氣氣氛中焙燒3～5h，自然冷卻后取出，壓片，造粒，過40～60目篩，制備成負(fù)載1％～5％鈀或1％～5％鉑或1％～5％銠或5％～20％鎳的硅鋁比為20～80的Hβ分子篩負(fù)載型催化劑或硅鋁比為3～6的稀土Y分子篩負(fù)載型催化劑或硅鋁比為10～40的超穩(wěn)稀土Y分子篩負(fù)載型催化劑或硅鋁比為10～40的超穩(wěn)Y分子篩負(fù)載型催化劑或硅鋁比為3～6的HY分子篩負(fù)載型催化劑或硅鋁比為3～6氫型稀土Y分子篩負(fù)載型催化劑、以及負(fù)載1％～5％鈀或1％～5％鉑或1％～5％銠或5％～30％鎳的二氧化硅負(fù)載型催化劑或γ型三氧化二鋁負(fù)載型催化劑；

(3)催化劑活化

將步驟(2)制備的分子篩負(fù)載型催化劑裝入催化劑評(píng)價(jià)裝置的固定床反應(yīng)器(8)的下部，再在分子篩負(fù)載型催化劑上部裝入步驟(2)制備的γ型三氧化二鋁負(fù)載型催化劑或二氧化硅負(fù)載型催化劑，γ型三氧化二鋁負(fù)載型催化劑或二氧化硅負(fù)載型催化劑與所制備的分子篩負(fù)載型催化劑的體積比為1∶1～5，打開氫氣瓶(1)和氮?dú)?!-- SIPO -->載3％～5％鈀或3％～5％鉑或3％～5％銠或10％～20％鎳的負(fù)載型催化劑、以及負(fù)載3％～5％鈀或3％～5％鉑或3％～5％銠或15％～30％鎳的二氧化硅負(fù)載型催化劑或γ型三氧化二鋁負(fù)載型催化劑，關(guān)閉氫氣瓶(1)，在氮?dú)鈿夥罩薪禍刂?50～180℃；所說的催化反應(yīng)步驟(4)中，將雙環(huán)戊二烯用有機(jī)溶劑正己烷或正庚烷或石油醚或二甲苯或環(huán)己烷或甲苯配成其中重量濃度為10％～40％的有機(jī)溶液，雙環(huán)戊二烯與氫氣的摩爾比其中為1∶3～10，反應(yīng)壓力其中為1～3MPa、反應(yīng)溫度其中為150～180℃，有機(jī)溶液的體積空速其中為1/h～10/h，進(jìn)行反應(yīng)。