[發明專利]一種氧化鋁晶須的制備方法

無效

• 申請號: 200710018539.X
• 申請日: 2007-07-25
• 公開（公告）號: CN101109106A
• 公開（公告）日: 2008-01-23
• 發明（設計）人: 李潔;乃學瑛;邊紹菊;張志宏;魏明;李武
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所
• 主分類號: C30B29/20
• 分類號: C30B29/20;C30B29/62;C30B9/00
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司
• 代理人: 張英荷

技術領域

本發明屬于無機鹽材料技術領域，涉及一種氧化鋁晶須材料的制備方法。

背景技術

晶須是指直徑幾微米、長度幾十微米的單晶纖維材料。它具有長徑比大，無晶粒(邊)界，缺陷數小于多晶等特點。晶須正是由于這種內在的完整性，其強度不受其表面完整性嚴格限制，因此被賦予了與多晶纖維和玻璃纖維相比，非常堅韌和不脆的性質。目前晶須的品種有很多，氧化鋁晶須就是其中一種。它以其優良的性能，如良好的機械強度、彈性模量、耐熱性、與金屬的共價性、耐化學品而引人注目。氧化鋁晶須是一種陶瓷質晶須，具有高強度、高彈性模量等優越的力學性能，而且不存在高溫氧化問題，與陶瓷基體材料相容性好，被認為是極有發展前途的無機鹽晶須材料。

氧化鋁晶須的制備方法有很多，從工藝路線上可以分為氣相法、水熱法、熔融法及助熔法。氣相法是鋁金屬蒸氣在濕潤氫氣中，1300℃～1500℃下反應制得氧化鋁晶須；水熱法是Al(OH)₃膠體在水熱釜內于250℃恒溫水熱處理4h得到纖維狀勃姆石晶粒，再于600～800℃下常壓煅燒制備氧化鋁晶須；熔融法是將氧化鋁在2100℃下熔融，冷卻生成氧化鋁晶須；助熔法則是在供氧化鋁的物質中加入助熔劑，在1000～1200℃下成長為晶須方法。不同的制備方法制取的晶須，其組分和大小不同，收率也不等。氣相法在工業操作上難以控制，水熱法由于步驟多，不易操作，熔融法熔融溫度太高，難以達到，因此，工業上采用助熔劑法生產氧化鋁晶須更為有利。

但是目前主要供氧化鋁的物質用硫酸鋁、硝酸鋁、氯化鋁、氫氧化鋁等，助熔劑主要用堿金屬硫酸鹽、鹵化物、碳酸鹽和硝酸鹽等，此法最大的缺點是混料時間長。

發明內容

本發明的目的是提供一種制備周期短，產品純度高、品質好，收率高的氧化鋁晶須材料的制備方法。

本發明的目氧化鋁晶須材料的制備方法含有下述工藝步驟：

①焙燒工序：將鋁原料與助熔劑以1∶0.25～1∶12的摩爾比配料，將兩者進行混合，混合后的物料加入焙燒坩鍋中并送入焙燒爐，在900～1200℃下焙燒2～8h；其中鋁原料采用硫酸鋁鉀KAl(SO₄)₂，助熔劑可采用硫酸鹽、堿金屬氯化物或碳酸鹽，優選硫酸鉀。

焙燒工序所產生的SO₃氣體，經SO₃吸收系統吸收，得到副產品濃硫酸。

②溶浸工序：將焙燒冷卻后的坩鍋及物料置于蒸餾水中浸泡4～24小時，使物料在加熱條件下溶解出助熔劑，得氧化鋁晶須的濕產品。溶解完成的料漿進行多次過濾洗滌。

溶浸工序得到的母液，送入冷卻結晶槽冷卻至30℃，經離心機過濾，得到副產品硫酸鉀，母液返回溶浸工序。

③干燥工序：將濕產品于70～120℃下烘干即得氧化鋁晶須。

本發明相比現有技術具有如下優點：

1本發明以硫酸鋁鉀KAl(SO₄)₂為供氧化鋁源，以硫酸鉀為助熔劑，進行反應而生產氧化鋁晶須。由于硫酸鋁鉀在高溫下可分解為活性氧化鋁及硫酸鉀，有效地降低了反應溫度及時間，只需在900～1200℃下焙燒2～8h即可，同時縮短了制備時間，降低了能耗，降低了生產成本。

2、本發明制備的氧化鋁晶須產品純度高、品質好，收率達50％以上。晶須產品經X-射線衍射鑒定為純相，平均直徑為0.5～3μm，平均長度為10～100μm。

3、本發明同時副產硫酸鉀產品和濃硫酸：焙燒工序所產生的SO₃氣體，經SO₃吸收系統吸收，得到副產品濃硫酸；溶浸工序得到的母液，經冷卻結晶離心過濾，得到副產品硫酸鉀。

4、發明的工藝易于控制，操作簡單、制備周期短、生產成本低、能耗小、產品質量好，易于實現規?；I生產。

附圖說明

圖1為本發明實施例1制備的氧化鋁晶須產品的SEM掃描圖

圖2為本發明實施例2制備的氧化鋁晶須產品的SEM掃描圖

圖3為本發明實施例3制備的氧化鋁晶須產品的SEM掃描圖

具體實施方式

實施例1、

①焙燒工序：將硫酸鋁鉀與以硫酸鉀以1∶0.25的摩爾比配料，攪拌0.5～1h使其充分混合，然后放入焙燒坩鍋，送入焙燒爐，并在1200℃下焙燒5h；

②溶浸工序：將焙燒冷卻后的坩鍋及物料置于蒸餾水中浸泡24小時，使物料在加熱條件下溶解出硫酸鉀，得氧化鋁晶須的濕產品；