[發明專利]一種從千層塔中提取分離石杉堿甲的方法

有效

• 申請號: 200710018515.4
• 申請日: 2007-08-21
• 公開（公告）號: CN101134743A
• 公開（公告）日: 2008-03-05
• 發明（設計）人: 祁春雷;肖紅;楊軍仁;高娟;鄧尚勇;王曉瑩;王春德
• 申請（專利權）人: 陜西嘉禾植物化工有限責任公司
• 主分類號: C07D221/22
• 分類號: C07D221/22;A61K36/36
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司
• 代理人: 徐平

1.一種從千層塔中提取分離石杉堿甲的方法，其包括以下實現步驟：

(I)提取：取粉碎目數為10-20的千層塔，用有機溶劑回流提取2-3次，將提取液濃縮；

(II)萃取：按體積加入0.5-1.5倍量的水，調pH值至3.0-4.0；過濾，得濾液；

(III)陽離子交換樹脂色譜：

(i)將步驟(II)所得濾液用陽離子交換樹脂色譜分離；

(ii)先用水洗，再用8-10％的氨水乙醇洗脫；

(iii)收集洗脫液，濃縮成浸膏；

(IV)硅膠柱色譜：

(i)將拌硅膠的樣品與硅膠按重量比1∶20裝柱；

(ii)用混合洗脫劑進行洗脫，收集洗脫液，濃縮，放置析出石杉堿甲；

(V)結晶：按體積比1∶2，加入2倍體積量的丙酮，經熱溶，過濾冷卻后，結晶，得石杉堿甲精品。

2.根據權利要求1所述的從千層塔中提取分離石杉堿甲的方法，其特征在于：所述步驟(I)中回流提取所用的有機溶劑為丙酮、甲醇或乙醇。

3.根據權利要求1或2所述的從千層塔中提取分離石杉堿甲的方法，其特征在于：所述的混合洗脫劑是由二種洗脫試劑混合制得。

4.根據權利要求3所述的從千層塔中提取分離石杉堿甲的方法，其特征在于：所述的混合洗脫劑是將第一組試劑中的丙酮、乙酸乙酯、乙醇或甲醇，與第二組試劑中的石油醚、乙醚、環己烷或氯仿，按體積比1∶3-9混合制得。

5.根據權利要求4所述的從千層塔中提取分離石杉堿甲的方法，其特征在于：所述步驟(III)中的再用8-10％的氨水乙醇洗脫。

6.根據權利要求5所述的從千層塔中提取分離石杉堿甲的方法，其特征在于：所述步驟(I)中的回流提取為3次；所述步驟(II)中按體積加入的水為1倍的水量。