[發(fā)明專利]在超臨界二氧化碳流體中β－羥基酮化合物的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710018300.2
• 申請日: 2007-07-20
• 公開（公告）號: CN101092338A
• 公開（公告）日: 2007-12-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉昭鐵;劉玲;劉忠文
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西師范大學(xué)
• 主分類號: C07C45/72
• 分類號: C07C45/72;C07C205/45;C07C49/245;C07C49/255
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 申忠才

1、一種在超臨界二氧化碳流體中β-羥基酮化合物的制備方法，其特征在于它包括下述步驟：

(1)制備β-羥基酮化合物粗品

在超臨界高壓反應(yīng)釜中加入丙酮和不同底物醛類化合物，不同底物醛類化合物與丙酮的摩爾比為1∶10～30，加入催化劑L-脯氨酸，不同底物醛類化合物與L-脯氨酸的摩爾比為1∶0.05～0.3，密封反應(yīng)釜，用高壓微量注射泵充入CO₂液體充至壓力為10～35MPa，30～60℃反應(yīng)15～36小時，化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

(1)式中R為對硝基苯基或間硝基苯基或鄰硝基苯基或苯基或?qū)︿灞交驅(qū)β缺交驅(qū)籽趸交?-萘基，反應(yīng)完成后，放出CO₂，將乙酸乙酯加入到反應(yīng)釜至反應(yīng)產(chǎn)物溶解，取出溶液，過濾除去催化劑L-脯氨酸，濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，制備成β-羥基酮化合物粗品；

(2)分離提純

將步驟(1)制備的β-羥基酮化合物粗品用柱層析色譜分離法分離，在真空干燥箱中20～60℃、真空度為0.09MPa、干燥12小時，制備成β-羥基酮化合物。

2、按照權(quán)利要求1所述的在超臨界二氧化碳流體中β-羥基酮化合物的制備方法，其特征在于：所說的在制備β-羥基酮化合物粗品(1)中，在超臨界高壓反應(yīng)釜中加入丙酮和不同底物醛類化合物，不同底物醛類化合物與丙酮的摩爾比其中為1∶20～30，加入催化劑L-脯氨酸，不同底物醛類化合物與L-脯氨酸的摩爾比其中為1∶0.1～0.3，密封反應(yīng)釜，用高壓微量注射泵充入CO₂液體充至壓力其中為20～35MPa，40～60℃其中反應(yīng)24～36小時。

3、按照權(quán)利要求1所述的在超臨界二氧化碳流體中β-羥基酮化合物的制備方法，其特征在于：所說的制備β-羥基酮化合物粗品(1)中，在超臨界高壓反應(yīng)釜中加入丙酮和不同底物醛類化合物，不同底物醛類化合物與丙酮的摩爾比其中為1∶30，加入催化劑L-脯氨酸，不同底物醛類化合物與L-脯氨酸的摩爾比其中為1∶0.15，密封反應(yīng)釜，用高壓微量注射泵充入CO₂液體充至壓力其中為35MPa，50℃其中反應(yīng)30小時。

4、按照權(quán)利要求1所述的在超臨界二氧化碳流體中β-羥基酮化合物的制備方法，其特征在于：所說的化學(xué)反應(yīng)方程式(1)式中R其中為對硝基苯基或間硝基苯基或鄰硝基苯基對氯苯基。

5、按照權(quán)利要求1所述的在超臨界二氧化碳流體中β-羥基酮化合物的制備方法，其特征在于：所說的化學(xué)反應(yīng)方程式(1)式中R其中為對硝基苯基。