[發明專利]一步制備掛式四氫雙環戊二烯的方法

有效

• 申請號: 200710018299.3
• 申請日: 2007-07-20
• 公開（公告）號: CN101134707A
• 公開（公告）日: 2008-03-05
• 發明（設計）人: 劉昭鐵;呂劍;王偉;杜詠梅;劉忠文
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所;陜西師范大學
• 主分類號: C07C13/61
• 分類號: C07C13/61;C07C5/13;B01J29/068
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司
• 代理人: 申忠才

1.一種一步制備掛式四氫雙環戊二烯的方法，其特征在于它包括下述步驟：

(1)配制金屬鹽水溶液

按常規方法將二氯化鈀配制成重量濃度為10％的二氯化鈀水溶液、氯鉑酸配制成重量濃度為10％的氯鉑酸水溶液、三氯化銠配制成重量濃度為10％的三氯化銠水溶液、硝酸鎳配制成重量濃度為30％的硝酸鎳水溶液；

(2)制備負載型催化劑

將硅鋁比為20～40的Hβ分子篩或硅鋁比為3～6的稀土Y分子篩或硅鋁比為10～30的超穩稀土Y分子篩或硅鋁比為10～30的超穩Y分子篩或硅鋁比為3～6的HY分子篩裝入燒瓶中，在燒瓶中按每克分子篩加入重量濃度為10％的二氯化鈀水溶液0.17～0.885g或重量濃度為10％的氯鉑酸水溶液0.21～1.11g或重量濃度為10％的三氯化銠水溶液0.209～1.11g或重量濃度為30％的硝酸鎳水溶液0.546～4.45g，每克分子篩加入量按下式計算：

M=a1-a÷W÷A---(2)]]>

(2)式中M為每克分子篩加入的鹽溶液重量，a為金屬的負載量，W為金屬鹽中金屬元素的含量，A為鹽溶液的重量濃度，攪拌4h，用旋轉蒸發儀，溫度為75℃、真空度為0.09MPa旋轉蒸干，取出放入坩堝，將坩堝放入馬弗爐，400～600℃空氣氣氛中焙燒3～5h，自然冷卻后取出，壓片，造粒，過40～60目篩，裝入催化劑評價裝置的固定床反應器(8)，打開氫氣瓶(1)和氮氣瓶(2)，氫氣和氮氣在氣體混合器(4)中混合，用流量計(3)控制氫氣與氮氣的體積比為1∶0～9的混合氣、流速為100mL/min輸入到固定床反應器(8)中，380～450℃還原3～6h，放空尾氣，制成負載1％～5％鈀或1％～5％鉑或1％～5％銠或5％～30％鎳的負載型催化劑，關閉氫氣瓶(1)，在氮氣氣氛中降溫至120～180℃；

(3)催化反應

將雙環戊二烯在儲液罐(7)中用有機溶劑四氯化碳或正己烷或正庚烷或石油醚或二甲苯或環己烷或乙醇配成重量濃度為10％～50％的有機溶液，催化劑評價裝置切換為氫氣，打開微量泵(6)將有機溶液輸入到120℃的汽化器(5)中，氫氣將有機溶液載入到固定床反應器(8)中，雙環戊二烯與氫氣的摩爾比為1∶3～20，反應壓力為0.5～4MPa、反應溫度為120～180℃，有機溶液的體積空速為0.5/h～10/h，進行反應，反應后的氣液混合物在冷凝器(9)中0℃冷凝、并經氣液分離器(10)進行氣液分離，制備成掛式四氫雙環戊二烯粗品；

(4)分離提純

將掛式四氫雙環戊二烯粗品在蒸餾裝置(11)中進行蒸餾，收集185℃餾分，得到掛式四氫雙環戊二烯。