[發明專利]由β酸生產四氫異構化α酸的方法

無效

• 申請號: 200710018288.5
• 申請日: 2007-06-30
• 公開（公告）號: CN101088979A
• 公開（公告）日: 2007-12-19
• 發明（設計）人: 劉啟民;馬連清;古淑青;白玲;范玉芳;董金孝;王青
• 申請（專利權）人: 玉門拓璞科技開發有限責任公司
• 主分類號: C07C49/743
• 分類號: C07C49/743;C07C45/62
• 代理公司: 甘肅省專利服務中心
• 代理人: 田玉蘭

1、一種由β酸生產四氫異構化α酸的方法，采用的起始原料是啤酒花浸膏中分離得到的β酸，其特征在于：該方法包括下列步驟：

(1)β酸的醇溶液在酸性條件下進行加氫反應

用低級醇溶解β酸，低級醇選用酒精、無水乙醇、異丙醇或正丙醇，β酸醇溶液重量百分比濃度為5％～35％，優選10％～20％；向此β酸醇溶液中加入酸，酸選用硫酸或甲基磺酸，加酸量是使溶液中可電離的氫濃度達到0.1～1.0摩爾/升，優選0.3～0.6摩爾/升；溶液打入加氫釜，加入催化劑，催化劑選用碳負載的鈀催化劑，鈀含量1％～20％，優選5％～10％的鈀碳催化劑，催化劑用量根據催化劑活性而定，一般為β酸重量的1％～10％；加氫反應溫度為10～60℃，優選20～50℃，加氫反應壓力為先低壓0.1～0.4MPa反應2～4小時，再升壓到0.6～1.0MPa反應2～4小時；反應結束后，過濾回收催化劑，向溶液中滴加與酸等摩爾的堿溶液進行中和，堿選用氫氧化鈉或氫氧化鉀，中和后過濾除去析出的無機鹽，濾液為脫氧四氫α酸溶液

(2)脫氧四氫α酸在堿性條件下進行氧化反應

向上述步驟(1)中得到的脫氧四氫α酸溶液中加堿液，調節溶液為弱堿性，溶液PH為7.5～12，優選PH為8～10，堿選用氫氧化鉀或氫氧化鈉；向溶液中通入氧氣或潔凈空氣，進行氧化反應，反應溫度為5～60℃，優選10～30℃，反應時間為3～30小時，優選10～20小時，反應過程中用堿液維持PH在8～10，反應產物為四氫α酸溶液

(3)四氫α酸進行異構化反應

向步驟(2)中得到的四氫α酸溶液中加入鎂鹽溶液，鎂鹽選用氯化鎂或硫酸鎂，鎂鹽用量為β酸摩爾數的0.5～2.0倍；補加堿液，調節溶液為弱堿性，溶液PH為7.5～12，優選PH為8～10，堿選用氫氧化鉀或氫氧化鈉；溶液加熱至回流，在此溫度下反應1～5小時，優選1.5～3小時，得到四氫異構化α酸溶液

(4)后處理過程

向步驟(3)中得到的四氫異構化α酸溶液中加入濃鹽酸，調節溶液的PH到1～2，減壓蒸餾回收酒精；回收酒精后的溶液中析出橙色至紅色油狀物，收集此油狀物，用水洗滌，一般洗滌2～3次，洗滌水酸性降低到PH5～6即可；將油狀物加入到水中，加熱到60～70℃，劇烈攪拌下滴加氫氧化鉀溶液，保持溶液的PH在9～10；攪拌至四氫異構化α酸溶解完畢，棄去不溶性雜質，將溶液在0～5℃低溫下澄清，用水調節溶液到所需要的四氫異構化α濃度，即得到成品。