[發明專利]從核桃青皮中提取核桃酮的方法

有效

• 申請號: 200710018235.3
• 申請日: 2007-06-23
• 公開（公告）號: CN101328114A
• 公開（公告）日: 2008-12-24
• 發明（設計）人: 邸多隆;柳軍璽
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C07C49/447
• 分類號: C07C49/447;C07C45/78;A61K36/52
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司
• 代理人: 方曉佳

技術領域

本發明涉及一種從核桃青皮中提取核桃酮的方法。

背景技術

胡桃科核桃屬(Juglans?L.)植物，全世界約18種，主要分布于北溫帶。我國有5種，其枝、葉、外果皮、根皮、堅果內核及果仁可入藥。核桃對泌尿系統結石、慢性氣管炎、皮炎、濕疹及痢疾等疾病療效很高。唐代名醫孟詵闡述核桃具有“通經脈、潤血脈、常服骨肉細膩光潤”之功效；明代大醫學家李時珍對核桃仁的醫藥價值的概括為“補氣養血，潤燥化痰，益命門，利三焦，溫肺潤腸”。核桃及核桃楸的未成熟果實或外果皮(青龍衣)具有清熱、解毒、止痢、明目的功效；核桃楸的根皮在韓國作為民間藥物治療癌癥；在印度和非洲，核桃各個部位的提取物作為民間藥物使用了很多年。核桃屬植物的化學成分主要有萘醌、黃酮、多酚、二芳基庚烷、萜類及以上各類的苷類化合物。該屬植物普遍具有抗菌、抗腫瘤、鎮痛和清除自由基等藥理活性。

國內外研究表明截至目前從核桃屬植物中分離得到50多種化合物，其中萘醌及其苷類、二芳基庚烷及其苷類化合物具有較強的抗癌及抗氧化活性。目前，國內外已經從青霉菌Penicillium?diversum?var.aureum的代謝產物(Chem.Pharm.Bull.，34：4，1986，1497-1500)，核桃Juglans?regia?L的枝皮(Phytochemistry，27：12，1988，3929-3932)，稻瘟霉(Pyricularia?oryzae)(Khim.Prir.Soedin.，4，1991，471-475)，黑麥草褐色條斑菌Scolecotrichum?graminis?Fuckel(Biosci.Biotechnol.Biochem.，58：11，1994，1956-1959)，Diplogelasinospora?grovesiiCailleux(Chem.Pharm.Bull.，46：3，1998，423-429)，Microsphaeropsis?species(J.Nat.Prod.，62：1，1999，114-118)，灰色腐殖霉Humicola?grisea(Tetrahedron，58：45，2002，9163-9168)，核桃楸Juglans?mandshurica?Maximowicz的根，果實和樹皮(Chem.Pharm.Bull.，51：3，2003，262-264；Chem.Pharm.Bull.，53：8，2005，934-937)，黃杞Engelhardia?roxburghiana?Wall的根(Planta?Med.，71：2，2005，171-175)等多種微生物的代謝產物或植物體中提取分離得到核桃酮(Regiolone)，但在核桃產業的核桃青皮中提取分離核桃酮目前沒有文獻報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種從核桃青皮中提取核桃酮(Regiolone)的方法。

本發明以核桃青皮為原料，通過原料采集加工，溶劑提取，普通硅膠柱層析分離，結晶和重接晶等步驟得到核桃酮。

一種從核桃青皮中提取核桃酮的方法，其特征在于該方法包括原料采集加工、浸膏提取、分離純化三個步驟：

A、原料采集加工：采集核桃青皮，干燥，粉碎；

B、浸膏提取步驟：采用乙醇對原料冷浸或回流熱提得總浸膏；

C、分離純化：

總浸膏用水混懸，依次用石油醚，乙酸乙酯，正丁醇進行液液分配萃取得到F_A、F_B、F_C三個組分；F_B組分用石油醚/乙酸乙酯或丙酮以不同體積比例混和組成的溶劑，按極性從小到大，梯度洗脫，進行普通硅膠柱色譜分離，收集極性范圍石油醚/乙酸乙酯或丙酮在6:1到2:1的組分F_B3.F_B3以石油醚/乙酸乙酯或丙酮按體積比4:1組成的混和溶劑重新進行柱色譜分離，收集在紫外燈254nm下顯黃色熒光部分得核桃酮粗品，以石油醚和乙酸乙酯按體積比2:1組成的混和溶劑重結晶得到核桃酮。

對于分離純化步驟，我們也可以采取如下措施來實現：

總浸膏直接用硅膠拌樣，用石油醚/乙酸乙酯或丙酮以不同體積比例混和組成的溶劑，按極性從小到大，梯度洗脫，進行普通硅膠柱色譜分離，收集極性范圍石油醚/乙酸乙酯或丙酮在6:1到2:1的組分F_B3；F_B3以石油醚/乙酸乙酯或丙酮按體積比4:1組成的混和溶劑重新進行柱色譜分離，收集在紫外燈254nm下顯黃色熒光部分得核桃酮粗品，以石油醚和乙酸乙酯按體積比2:1組成的混和溶劑重結晶得到核桃酮。