[發明專利]Cu－Ag核殼復合金屬粉末的制備工藝

無效

• 申請號: 200710018198.6
• 申請日: 2007-07-06
• 公開（公告）號: CN101088670A
• 公開（公告）日: 2007-12-19
• 發明（設計）人: 席生岐;趙科雄;吳宏京;周敬恩
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;B22F9/24
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司
• 代理人: 劉國智

技術領域

本發明涉及一種導電金屬粉末的制備工藝，特別涉及一種Cu-Ag復合金屬粉末的制備工藝。

背景技術

銀是所有金屬中導電性能最好的，其室溫(20℃)電阻率ρ＝1.59×10^-6Ω.cm，除此之外，Ag還具有抗氧化性好、性能穩定等特點。但是，其價格昂貴，資源短缺，只能用于特殊的場合，不能大規模的應用。而Cu粉價格較低，僅為Ag的1/20左右，其導電性優良(ρ＝1.7×10^-6Ω.cm)，被廣泛應用于導電涂料，電極材料，催化劑等領域。但Cu抗氧化能力差，長期暴露在空氣中表面易形成氧化膜從而對其性能有很大影響。在銅粉表面鍍銀則可以克服單一使用這兩種粉體的缺點。因此，近年來，關于銅粉鍍銀的研究越來越多。由于Cu-Ag核殼復合粉末的生產成本比銀粉低，故可以取代銀粉成為電子工業中的重要材料，作為厚膜、電阻、陶瓷、介質等電子漿料的基本功能材料。除此之外，還可廣泛用于高效催化劑、電磁屏蔽材料、無機殺菌材料、隱性材料、導電膠，導電涂料等領域。

目前制備Cu-Ag復合粉末比較常用的化學法有兩種:一種是直接鍍銀法，另一種是化學鍍法。直接鍍銀法就是直接用銅粉做還原劑去置換銀氨配位離子得到銀顆粒，使之沉積在銅粉表面，此制備方法雖然工藝簡單，成本低，但是在銅核表面卻無法得到包覆完整的Ag層，大量的結果顯示Ag以點綴狀包覆在Cu粉的表面，這是因為反應產生的Cu²⁺易與氨等配位劑配合形成[Cu(NH₃)₄]²⁺，而Cu對[Cu(NH₃)₄]²⁺有較強的吸附作用，阻礙了Cu的進一步置換。用此工藝制備的鍍銀銅粉只具備常溫抗氧化能力，而在生產工藝中，導電漿料需要在500℃下燒結以除去有機物，點綴狀包覆的鍍銀銅粉在此過程中往往會發生氧化，使其導電性能明顯下降。所以，直接鍍銀法離實際應用還有很大的距離?；瘜W鍍法最經典的例子就是銀鏡反應，也叫葡萄糖浴法，用此種方法雖然可以得到包覆較好的Cu-Ag粉末，但是由于Cu表面原子活性不高、不夠粗糙以及大量[Cu(NH₃)₄]²⁺對反應的影響，導致Cu核表面的Ag層不均勻且容易在鍍液中形成Ag的單個顆粒。此外，化學鍍的工藝特點決定了Ag層中存在大量的孔隙，導致Ag層的致密性不好，嚴重影響了其抗氧化性能。

發明內容

本發明為了解決現有Cu-Ag復合粉末制備工藝所制的得粉末所存在的Ag層的致密性不好，影響其高溫抗氧化性能的缺點，提供了一種Cu-Ag核殼復合金屬粉末的制備工藝。

為達到以上目的，本發明是采取如下技術方案予以實現的：

一種Cu-Ag核殼復合金屬粉末的制備工藝。包括下述步驟：

第一步：鍍前處理將微米級Cu粉于置于A號錐形瓶中，加入丙酮試劑，超聲波處理以去除銅粉表面的有機物，用蒸餾水清洗后再對Cu粉進行酸洗，之后再用蒸餾水清洗，直到檢測不到Cu²⁺，最后加入蒸餾水和Cu粉重量1/12的十二烷基苯磺酸鈉待用；

第二步：直接法預鍍銀取Cu粉重量1/2的AgNO₃于B號錐形瓶中，加入蒸餾水，再加重量濃度為20-30％的氨水直到溶液再次變清亮為止，然后在攪拌下將B號錐形瓶中溶液緩慢滴加到A號錐形瓶中，攪拌至反應完全；

第三步：葡萄糖浴(1)配制還原劑：取Cu粉重量1.9倍的葡萄糖(C₆H₁₂O₆)和Cu粉重量1/12的酒石酸于C號錐形瓶中，加入蒸餾水，搖蕩使其溶解。加熱煮沸，冷卻后待用；(2)配制吐倫試劑：取Cu粉重量1.2倍的AgNO₃于D號錐形瓶中，加入蒸餾水，再向其中滴加重量濃度為20-30％的氨水，開始時透明的硝酸銀溶液變渾濁，繼續滴加氨水至溶液變為無色透明的液體，取Cu粉重量1/2的NaOH，用蒸餾水配成溶液，然后緩慢滴加到D號錐形瓶中，快速攪拌，溶液由無色變為黑色，之后再滴加氨水直到溶液再次變為無色透明的液體；(3)化學鍍銀：將經過直接鍍的鍍銀銅粉與C號錐形瓶中的溶液混合，水浴并攪拌，隨后滴加D號錐形瓶的溶液，開始時快速滴加，使鍍液的PH值上升到12，之后緩慢滴加，繼續攪拌至反應完全；