[發明專利]陽離子表面施膠劑乳液的制備方法

有效

• 申請號: 200710018073.3
• 申請日: 2007-06-18
• 公開（公告）號: CN101328237A
• 公開（公告）日: 2008-12-24
• 發明（設計）人: 沈一丁;張永欣;費貴強;王海花
• 申請（專利權）人: 陜西邦希化工有限公司;陜西科技大學
• 主分類號: C08F220/10
• 分類號: C08F220/10;C08F2/44;C08F2/22;C08K5/19;D21H21/16
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司
• 代理人: 徐平

1.一種陽離子表面施膠劑乳液的制備方法，其實現步驟主要包括：

(I)將高分子膠體穩定劑與水按1∶1-9的質量比混合均勻，得到高分子膠體穩定劑溶液A，所述的高分子膠體穩定劑為聚乙烯醇或羥甲基纖維素；

(II)制備改性高分子膠體穩定劑B；

(i)在60-95℃，向高分子膠體穩定劑溶液A中加入陽離子醚化劑；高分子膠體穩定劑溶液A與陽離子醚化劑的質量比為100∶1-100，所述的陽離子醚化劑為3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨或2，3-環氧丙基三甲基氯化銨；

(ii)用堿調pH值至7-14后，反應0.5-5小時；

(iii)用酸調pH值至1-6，制得改性高分子膠體穩定劑B；

(III)將乙烯基單體與自交聯單體按1∶0.01-1的質量比混合均勻，制得溶液C，所述乙烯基單體是由通式①表示的丙烯酸酯類單體或由通式②表示的苯乙烯類單體：

①式中的R₁代表氫原子或甲基，M₁代表烷基；

②式中的R₂代表氫原子或甲基；

(IV)將水與水溶性引發劑按1∶0.002-1的質量比混合均勻，得到引發劑水溶液D；

(V)將改性高分子膠體穩定劑B與水可根據實際需要按100∶80-5000的質量比混合均勻，得到溶液E；

(VI)在50℃-90℃，將陽離子單體、溶液C以及引發劑水溶液D滴加到溶液E中，滴加時間為0.5-4小時；繼續保溫、反應1-4小時，得陽離子表面施膠劑乳液；其中，溶液C中所含乙烯基單體與陽離子單體的質量比為1∶0.01-1，所述的陽離子單體是甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、丙烯酰氧乙基二甲基芐基氯化銨、對-乙烯基芐基三甲基氯化銨、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化芐季銨或二烯丙基二甲基氯化銨中的一種或其中二至多種以任意比例的混合。

2.根據權利要求1所述的陽離子表面施膠劑乳液的制備方法，其特征在于：所述的步驟(VI)中，將陽離子單體、溶液C以及引發劑水溶液D滴加到溶液E中的步驟如下：

(i)在50℃-90℃，將陽離子單體、部分溶液C以及部分引發劑水溶液D滴加到溶液E中；滴加時間為1-60分鐘；繼續反應0.5-3小時，得種子乳液F；其中，溶液C質量占總量的50-100％，引發劑水溶液D質量占總量的0.02-50％；

(ii)在50-90℃，向種子乳液F滴加剩余的溶液C及剩余的引發劑水溶液D，滴加時間0.5-3小時；

(iii)保溫2-3小時，得到陽離子表面施膠劑乳液。

3.根據權利要求1或2所述的陽離子表面施膠劑乳液的制備方法，其特征在于：所述的自交聯單體是由通式③表示的自交聯單體：

式③中的R₃代表氫原子或甲基，R₄代表烷基。

4.根據權利要求3所述的陽離子表面施膠劑乳液的制備方法，其特征在于：所述高分子膠體穩定劑與水混合的質量比為1∶5-9；所述聚乙烯醇的醇解度為10％-99％；所述高分子膠體穩定劑溶液A與陽離子醚化劑的質量比為100∶1-50；所述用堿調pH值是將pH值調至9-14，反應2-3小時；所述用酸調pH值是將pH值調至4-6；所述乙烯基單體與自交聯單體混合的質量比為1∶0.05-0.5；所述水與水溶性引發劑混合的質量比為1∶0.2-0.6。

5.根據權利要求4所述的陽離子表面施膠劑乳液的制備方法，其特征在于：所述高分子膠體穩定劑與水混合的質量比為1∶8-9；所述高分子膠體穩定劑溶液A與陽離子醚化劑的質量比為100∶10-30；所述用堿調pH值是將pH值調至10-12，反應2-3小時；所述用酸調pH值是將pH值調至4.5-6；所述將乙烯基單體與自交聯單體混合的質量比為1∶0.1-0.3；所述步驟(VI)中，將陽離子單體、溶液C及引發劑水溶液D滴加到溶液E中是在70-90℃，滴加時間為2-3小時，繼續反應時間為2-3小時，溶液C中所含乙烯基單體與陽離子單體的質量比為1∶0.1-0.4。

6.根據權利要求5所述的陽離子表面施膠劑乳液的制備方法，其特征在于：

所述的聚乙烯醇是0588，1099、1750、1788、1799、1899、2099、2488或2497；

所述的堿是取氨、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、三甲胺、三乙胺或三乙醇胺中的一種或其中二至多種以任意比例的混合；

所述的酸是鹽酸、硫酸、硝酸、甲酸或乙酸中的一種或其中二至多種以任意比例的混合；

所述的乙烯基單體是丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯、甲基丙烯酸己酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十八酯、苯乙烯或甲基苯乙烯中的一種或其中二至多種以任意比例的混合；

所述的自交聯單體是丙烯酸酯類單體和甲基丙烯酸縮水甘油酯中的一種或兩種以任意比例的混合；

所述的水溶性引發劑是過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸銨-亞硫酸鈉或過硫酸銨-亞硫酸氫鈉、過硫酸鉀-亞硫酸鈉或過硫酸鉀-亞硫酸氫鈉、過硫酸銨-硫代硫酸鈉或過硫酸鉀-硫代硫酸鈉。