[發(fā)明專利]6,8－二羥甲基白楊素和6,8－二羥甲基醚白楊素及其制備方法與藥物用途無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200710017327.X | 申請(qǐng)日： | 2007-01-31 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN101307043A | 公開（公告）日： | 2008-11-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李發(fā)榮;張尊聽;陳莉莉;吳臻;王喆之 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 陜西師范大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07D311/30 | 分類號(hào)： | C07D311/30;A61K31/352;A61P9/00 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 710062陜西*** | 國(guó)省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲基 白楊 及其 制備 方法 藥物 用途 | ||
1.下述式(1)、式(2)、式(3)和式(4)的化合物：
式(1)：R＝H?5，7-二羥基-6，8-二羥甲基黃酮，
式(2)：R＝CH3?5，7-二羥基-6，8-二(甲氧基甲基)黃酮，
式(3)：R＝CH3CH2?5，7-二羥基-6，8-二(乙氧基甲基)黃酮，
式(4)：R＝n-C4H9?5，7-二羥基-6，8-二(丁氧基甲基)黃酮。
2.一種權(quán)利要求1中式(1)化合物的制備方法，該方法包括以下步驟：
式(5)白楊素????????????????????????????????式(1)
在反應(yīng)釜中加入下式(5)白楊素、與白楊素等質(zhì)量的固體KOH和白楊素15～30倍質(zhì)量的甲醇溶劑，攪拌下使白楊素完全溶解在溶劑中，再加入甲醛，使白楊素與甲醛進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，所用白楊素與甲醛的摩爾比為1∶2～1∶10，用調(diào)溫裝置使反應(yīng)液的溫度為0～60℃，反應(yīng)1小時(shí)～100小時(shí)，將反應(yīng)后的混合物放置至室溫，加入5％～20％的HCl酸化至pH＝2～5，傾入反應(yīng)液3～8倍體積水中，有淡黃色沉淀析出，過(guò)濾得式(1)粗品，將粗品用甲醇重結(jié)晶使其純化，得到式(1)純品。
3.一種權(quán)利要求1中式(2)、式(3)和式(4)化合物的制備方法，該方法包括以下步驟：
(1)以式(1)為原料制備本發(fā)明的式(2)方法如下：
反應(yīng)釜中加入式(1)和式(1)20～50倍質(zhì)量的甲醇作為溶劑和反應(yīng)物，攪拌均勻后再加入與式(1)摩爾比為1∶2～1∶20的鹽酸，用調(diào)溫裝置使反應(yīng)液的溫度為20～80℃使其反應(yīng)，反應(yīng)1～10小時(shí)，將反應(yīng)后的混合物傾入反應(yīng)液3～6倍體積的蒸餾水中，過(guò)濾出沉淀，并用蒸餾水洗滌至中性，得到式(2)粗品，將粗品用甲醇重結(jié)晶使其純化，得到式(2)的純品；
式(2)
(2)以式(1)為原料制備本發(fā)明的式(3)方法如下：
反應(yīng)釜中加入式(1)和式(1)20～50倍質(zhì)量的乙醇作為溶劑和反應(yīng)物，攪拌均勻后再加入與式(1)摩爾比為1∶2～1∶20的鹽酸，用調(diào)溫裝置使反應(yīng)液的溫度為20～80℃使其反應(yīng)，反應(yīng)1～10小時(shí)，將反應(yīng)后的混合物倒入乙醇量3～6倍體積的蒸餾水中，過(guò)濾出沉淀，并用蒸餾水洗滌至中性，得到式(3)粗品，將粗品用乙醇重結(jié)晶使其純化，得到式(3)的純品；
式(3)
(3)以式(1)為先導(dǎo)化合物制備本發(fā)明的式(4)方法如下：
式(4)
反應(yīng)釜中加入式(1)和式(1)10～40倍質(zhì)量的正丁醇作為溶劑和反應(yīng)物，攪拌均勻后再加入與式(1)摩爾比為1∶2～1∶20的鹽酸，用調(diào)溫裝置使反應(yīng)液的溫度為20～120℃使其反應(yīng)，反應(yīng)1～10小時(shí)，將反應(yīng)后的混合物倒入正丁醇量3～6倍體積的蒸餾水中，過(guò)濾出沉淀，并用蒸餾水洗滌至中性，得到式(4)粗品，將粗品用混合溶劑重結(jié)晶使其純化，得到式(4)的純品，所述混合溶劑為乙醇∶氯仿＝2∶1。
4.按照權(quán)利要求2所述的式(1)的制備方法中，化學(xué)反應(yīng)所用甲醛可以是多聚甲醛或10％～37％的甲醛水溶液，反應(yīng)溫度為15℃，反應(yīng)時(shí)間為40小時(shí)。
5.按照權(quán)利要求3所述的式(2)、式(3)和式(4)的制備方法中，化學(xué)反應(yīng)所用的鹽酸濃度均為15％～38％，溫度分別為40℃、50℃和70℃，反應(yīng)時(shí)間分別為3小時(shí)、4小時(shí)和5小時(shí)。
6.一種治療心、腦血管疾病的藥物組合物，其中含有的治療有效組分為權(quán)利要求1所述的式(1)或式(2)或式(3)或式(4)化合物。
7.權(quán)利要求1所述的式(1)或式(2)或式(3)或式(4)化合物在制備治療心、腦血管疾病的藥物中的應(yīng)用。
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