[發明專利]一種叔丁胺合成工藝

有效

• 申請號: 200710016829.0
• 申請日: 2007-07-13
• 公開（公告）號: CN101108806A
• 公開（公告）日: 2008-01-23
• 發明（設計）人: 盧國強;浦為民;王榮軍;鄭福國
• 申請（專利權）人: 淄博富豐同暉化工有限責任公司
• 主分類號: C07C211/03
• 分類號: C07C211/03;C07C209/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬精細化工中間體生產技術領域，主要用于合成橡膠促進劑NS及藥物利福平的中間體原料-叔丁胺的合成工藝。

背景技術

叔丁胺產品特點及物理化學性質：

分子式：C₄H₁₁N

結構式：

分子量：73.14

名稱：叔丁胺，別名特丁胺、2-氨基異丁烷

比重：0.6958(20℃)

熔點：-67.5℃

沸點：43.6℃

折射率(18℃)：1.3794

閃點：10℃。

室溫下，叔丁胺為無色透明液體，有氨臭味，能與水、乙醇混溶，溶于普通有機溶劑，是一種有機合成中間體，可用作藥物(利福平)、殺蟲劑、殺菌劑和染料等的原料，其主要用途是合成橡膠促進劑“N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺”(簡稱NS)。

目前，國內叔丁胺的生產方法主要有尿素法、異丁烯-氫氰酸法和甲基叔丁醚-氫氰酸法等幾種，分別介紹如下。

(1)尿素法

叔丁醇與尿素在濃硫酸的作用下進行縮合，再用液堿中和，經水洗、濾干，與液堿和乙二醇混合共熱，收集40-60℃的蒸餾物，然后加入固堿進行干燥，常壓分餾收取44-47℃的餾分即是叔丁胺產品。這種方法的產率很小，而且工藝相當復雜，不適合在工業生產中應用。

(2)異丁烯-氫氰酸法

用異丁烯與氫氰酸在濃硫酸作催化劑的情況下反應，然后用氨中和，生產叔丁胺，并產生硫酸氫銨。具體的反應方程式為：

1)(CH₃)₂C＝CH₂+HCN+H₂SO₄+2H₂O→(CH₃)₃CNH₂·H₂SO₄+HCOOH

2)(CH₃)₃CNH₂·H₂SO₄+NH₃→(CH₃)₃CNH₂+NH₄HSO₄

由異丁烯與HCN、水在硫酸催化下加成得到叔丁基甲酰胺，再水解得到叔丁胺。該法又稱Ritter反應。美國羅姆哈斯公司就采用該法進行生產，先由異丁烯與HCN和硫酸反應生產叔丁胺硫酸鹽，再用氨中和，制得叔丁胺，同時副產硫酸氫銨。

該工藝操作較為簡單，產品質量較好，美國羅姆-哈斯公司、日本迪高沙公司均采用此法。但由于異丁烯、HCN在國內均屬緊俏商品，故目前采用此法生產叔丁胺成本較高。在我國的工業化意義不大。

(3)異丁烯氨化法

異丁烯氨化屬于一種平衡反應，在工業條件下的轉化率很低，小于20％，大量未反應的原料需循環使用。要達到經濟上合理性，就要求催化劑具有高活性、高選擇性、長壽命，因此尋找合適的催化劑成為該方法最關鍵問題。

該法成本低，污染小，但工藝技術難度大，反應在高溫高壓下進行，對設備要求高。

這種方法應當是叔丁胺的合成的工業化方向，污染小，自動化程度高，但由于反應溫度達到350℃，反應壓力為30MPa，工藝技術要求高，難度大，并且產率低；對設備質量的要求高，目前國內還不具備工業化生產條件.

(4)N-叔丁基苯乙酰胺水解法

該工藝于1983年由德國拜爾公司開發成功，叔丁胺質量分數為95.6％，兩步總收率超過75％。也可以由苯乙腈與叔丁醇反應制得N-叔丁基苯乙酰胺，再經堿水解制得苯乙酸和叔丁胺。在我國難以形成大規模的工業化生產。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種叔丁胺生產工藝，該工藝生產成本較低、環境污染小。

本發明解決其技術問題所采用的方案是：設計一種叔丁胺合成工藝，其特征在于在常壓下氫氰酸與甲基叔丁基醚混合滴加濃硫酸進行催化反應，催化反應產物進行水解反應生成叔丁胺的硫酸鹽，催化反應生成的甲醇與水解反應生成的羧酸同時進行酯化反應生成甲酸甲酯，然后將甲酸甲酯和未反應的甲醇蒸餾分離出來，之后進行酸堿反應，將叔丁胺置換出來，最后通過精餾得到成品叔丁胺。

本發明中，所述各原料的摩爾比為：

氫氰酸∶甲基叔丁基醚＝1∶(0.5～1.5)