[發(fā)明專利]臭氧氧化紫外掃描光譜積分方式測量總有機碳的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710016755.0
• 申請日: 2007-08-01
• 公開（公告）號: CN101105448A
• 公開（公告）日: 2008-01-16
• 發(fā)明（設計）人: 劉巖;王軍成;白強;侯廣利;高楊;孫繼昌;石小梅
• 申請（專利權）人: 山東省科學院海洋儀器儀表研究所
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N21/01
• 代理公司: 青島聯(lián)智專利商標事務所有限公司
• 代理人: 崔濱生

技術領域

本發(fā)明涉及環(huán)境化學監(jiān)測技術領域，具體地說是臭氧氧化紫外掃描光譜積分方式測量總有機碳的方法。

背景技術

總有機碳，簡稱TOC。目前國內測量TOC的方法基本上同樣是在實驗室平臺上進行，采用的原理主要有以下幾種：(1)高溫催化燃燒-非色散紅外探測(NDIR)，即高溫氧化法；(2)應用過硫酸鹽等氧化劑氧化-非色散紅外探測(NDIR)，即濕法氧化；(3)紫外(UV)-過硫酸鹽氧化-非色散紅外探測(NDIR)，即紫外線加濕法氧化等分析方法。

(1).高溫催化燃燒氧化-非色散紅外探測(NDIR)測定原理是：將一定量水樣注入高溫爐內的石英管，在900-950℃溫度下，以鉑和三氧化鈷或三氧化二鉻為催化劑，使有機物燃燒裂解轉化為二氧化碳，然后利用非色散紅外探測(NDIR)原理用紅外線氣體分析儀測定CO₂含量，從而確定水樣中TOC的含量。

(2).濕法氧化(過硫酸鹽)-非色散紅外探測(NDIR)測定原理是：過硫酸鉀是氧化劑，在反應過程中，要結合高溫和高壓，在此條件下，過硫酸鉀氧化有機碳物質，生成二氧化碳，所生成的二氧化碳同樣導入非色散紅外檢測器，通過檢測器對二氧化碳進行測量，可得到TOC的濃度。

(3).紫外(UV)-過硫酸鹽氧化-非色散紅外探測(NDIR)方法基本與(2)相同，只是加入紫外(UV)線照射，輔助氧化劑氧化。

從上述方法可以看出這些方法分析持續(xù)時間長，分析過程繁雜，條件苛刻、能耗大，尤其是產生二次污染等，對于復雜多變的環(huán)境，例如：污染有機物的結構和濃度受時空影響大，多數(shù)又處于相互關聯(lián)、相互影響的狀態(tài)；環(huán)境中溫度壓力變化大；對于海洋水體高濃度離子，如氯離子含量相對穩(wěn)定等因素，其結果的準確性和可靠性受到質疑。

雖然近年來，隨著電子技術、新材料、新工藝、新的光學器件的發(fā)展，尤其是計算機技術的日新月異，采用全自動自動分析模式的方法相應出現(xiàn)，但由于某些實現(xiàn)方面的技術難度太大，雖然擺脫了實驗室分析的一些缺點，但是試劑消耗量大、穩(wěn)定性差、靈敏度和分辨率低等難以克服的缺陷，同樣沒有得到真正意義上的推廣。

發(fā)明內容

本發(fā)明提供了一種臭氧氧化紫外掃描光譜積分方式測量水體總有機碳的方法，它可以解決現(xiàn)有技術存在的分析持續(xù)時間長，分析過程繁雜，條件苛刻、能耗大，產生二次污染等問題。

為了達到解決上述技術問題的目的，本發(fā)明的技術方案是，一種臭氧氧化紫外掃描光譜吸光度積分值計算總有機炭的方法，該方法采用檢測裝置，檢測裝置包括電解式臭氧發(fā)生器、臭氧溶液平衡室、檢測室、紫外光譜掃描探測裝置、控制裝置、計算機數(shù)據(jù)處理裝置，輸送臭氧溶液和水樣的泵，臭氧溶液平衡室和檢測室以及其它液體之間通過管路連接，所述方法通過檢測裝置按下述步驟進行：

(1)利用電解式臭氧發(fā)生器產生穩(wěn)定濃度的臭氧溶液，通過泵使臭氧溶液流通臭氧溶液平衡室，臭氧溶液平衡室內裝有光學玻璃制的臭氧溶液動態(tài)平衡管，當臭氧溶液流通動態(tài)平衡管時，以使臭氧溶液的濃度動態(tài)平衡；

(2)臭氧溶液在流過臭氧溶液動態(tài)平衡管后，與被測水樣管路中的水樣混合，混合反應溶液在流動條件下臭氧溶液氧化大分子有機物，后進入檢測室；

(3)混合溶液流過管路后進入檢測室，紫外光譜掃描探測裝置對水樣進行紫外全波段220nm-400nm掃描；

(4)以空白水樣為對照，計算機數(shù)據(jù)處理裝置根據(jù)空白水樣與被測水樣的掃描結果，計算得到紫外全波段的吸光度數(shù)據(jù)；

(5)計算機數(shù)據(jù)處理裝置根據(jù)得到的紫外全波段吸收光譜數(shù)據(jù)進行積分計算并進行量化，再根據(jù)積分值與標準TOC的關系計算出水樣的TOC，并進行顯示、打印輸出。

在本發(fā)明的技術方案中，還具有以下技術特征：所述的臭氧溶液流量為8-15ml/min，濃度為10-15mg/L。

在本發(fā)明的技術方案中，還具有以下技術特征：所述臭氧溶液流量與被測水樣流量的比例為1∶0.5-0.8。

在本發(fā)明的技術方案中，還具有以下技術特征：所述的臭氧發(fā)生器為電解式臭氧發(fā)生器。電解式臭氧發(fā)生器采用電解蒸餾水，屬于非消耗型，具有操作方便，安裝簡易，安全系數(shù)高，使用壽命長，環(huán)境適應性強及臭氧濃度高、純度高等特點。

在本發(fā)明的技術方案中，還具有以下技術特征：所述的水樣泵為蠕動泵，所述的管路采用聚四氟乙烯材料制成。

在本發(fā)明的技術方案中，還具有以下技術特征：所述的檢測裝置中的檢測室兩邊設有石英玻璃窗口。