[發明專利]一種烏賊墨多糖硫酸化衍生物及其制備方法

無效

• 申請號: 200710016603.0
• 申請日: 2007-06-26
• 公開（公告）號: CN101077891A
• 公開（公告）日: 2007-11-28
• 發明（設計）人: 王鳳山;李玉華;劉純慧;曹吉超;劉玉紅
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00;A61K31/737
• 代理公司: 濟南圣達專利商標事務所
• 代理人: 李健康

1.一種烏賊墨多糖硫酸化衍生物，由烏賊墨多糖糖鏈上的自由羥基連接硫酸基團構成，其特征在于：所述烏賊墨多糖硫酸化衍生物中硫酸基的含量以重量百分比計為7％～36％；所述烏賊墨多糖硫酸化衍生物的取代度Ds為0.14～0.96；所述烏賊墨多糖硫酸化衍生物的分子量范圍是3000D～45000D；

其中：所述烏賊墨多糖的重均分子量范圍是3000D～35000D。

2.如權利要求1所述的烏賊墨多糖硫酸化衍生物，其特征在于：所述烏賊墨多糖硫酸化衍生物中硫酸基的含量以重量百分比計為17％～30％；所述烏賊墨多糖硫酸化衍生物的取代度Ds為0.40～0.76；所述烏賊墨多糖硫酸化衍生物的分子量范圍是5000D～35000D；

其中：所述烏賊墨多糖的重均分子量范圍是4000D～30000D。

3.權利要求1或2所述烏賊墨多糖硫酸化衍生物的制備方法，由以下步驟組成：

(1)烏賊墨多糖的硫酸化：

稱取烏賊墨多糖純品，用其2～10倍重量的無水甲酰胺溶解，待用；

以體積比為1∶2的比例計，將氯磺酸逐滴加入甲酰胺中并溶解，制得混合溶液；

將混合液逐滴加入烏賊墨多糖溶液中，于25℃～30℃下攪拌反應2～10小時，反應液取出后，立即加入2～6倍體積量無水乙醇終止反應，4℃放置過夜，過濾或離心收集沉淀；

將沉淀配成5％～20％水溶液，調pH至中性，加入2～4倍體積量無水乙醇沉淀；

將沉淀配成5％～20％水溶液，用碳酸氫鈉溶液調pH為8～10，60℃～85℃水浴加熱除氨至幾無氨味，冷卻，微孔濾膜過濾，得濾液；

上述濾液用酸調pH至6.5，加入2～6倍體積量的無水乙醇沉淀，沉淀物真空干燥，得烏賊墨多糖硫酸化產物；

(2)烏賊墨多糖硫酸化產物的純化：

將上述干燥后產物用蒸餾水溶解并對蒸餾水透析1～3天，所用透析袋的分子量截留值為2000；

對透析內液進行冷凍干燥，得到烏賊墨多糖硫酸化衍生物產品。

4.如權利要求3所述烏賊墨多糖硫酸化衍生物的制備方法，由以下步驟組成：

(1)烏賊墨多糖的硫酸化：

稱取烏賊墨多糖純品，用其4～7倍重量的無水甲酰胺溶解，待用；

以體積比為1∶2的比例計，將氯磺酸逐滴加入甲酰胺中并溶解，制得混合溶液；

將混合液逐滴加入烏賊墨多糖溶液中，于25℃～30℃下攪拌反應5～10小時，反應液取出后，立即加入3～5倍體積量無水乙醇終止反應，4℃放置過夜，過濾或離心收集沉淀；

將沉淀配成8％～15％水溶液，調pH至中性，加入2～4倍體積量無水乙醇沉淀；

將沉淀配成8％～15％水溶液，用碳酸氫鈉溶液調pH為8～10，65℃～75℃水浴加熱除氨至幾無氨味，冷卻，微孔濾膜過濾，得濾液；

上述濾液用酸調pH至6.5，加入3～5倍體積量的無水乙醇沉淀，沉淀物真空干燥，得烏賊墨多糖硫酸化產物；

(2)烏賊墨多糖硫酸化產物的純化：

將上述干燥后產物用蒸餾水溶解并對蒸餾水透析2～3天，所用透析袋的分子量截留值為2000；

對透析內液進行冷凍干燥，得到烏賊墨多糖硫酸化衍生物產品。