[發明專利]一種制備納米鎵酸鎂的新方法

無效

• 申請號: 200710016519.9
• 申請日: 2007-08-15
• 公開（公告）號: CN101108742A
• 公開（公告）日: 2008-01-23
• 發明（設計）人: 呂海亮;杜吉勇;班青;邢存章;馬毅
• 申請（專利權）人: 山東輕工業學院
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00;C01F5/00;B82B3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種制備納米鎵酸鎂的方法，具體地說是涉及一種在金屬硝酸鹽和乙酸鹽及有機燃料之間發生的劇烈的氧化還原反應合成納米鎵酸鎂的新方法。

背景技術：

鎵酸鎂是一種具有尖晶石型結構的熒光體材料，且可以作為基質材料與金屬離子進行摻雜。其中MgGa₂O₄:Ni²⁺可作為近紅外可調諧激光器材料；MgGa₂O₄:Mn²⁺在紫外線下發藍綠色熒光，主要用來制作彩色熒光燈；MgGa_2-XMn_XO₄可用作負溫度系數型電熱調節器材料；MgGa₂O₄:Co²⁺是一種電光Q開關或固相激光材料；而靜電復印燈則用鎵酸鎂(MgGa₂O₄:Mn)等紫外線熒光粉。

鎵酸鎂的現有合成方法主要有固相反應法和溶膠-凝膠法。固相法是將固體氧化鎵、氧化鎂混合均勻，然后在高溫下煅燒24小時，得到產品。其中煅燒溫度為1300～1500℃，所得的鎵酸鎂的晶體粒度為6μm左右，該方法是制備超細粉體的傳統方法，其優點是操作簡單，生產成本低，適用與小型企業生產；缺點是產品易結塊，顆粒均勻性差且粒徑較大，工藝周期長，化學成分的均勻性難以控制。

溶膠-凝膠法是將鎂、鎵的硝酸鹽與檸檬酸溶于水配成混合溶液，然后蒸發水得到凝膠，將凝膠干燥后在500～1000℃下煅燒2小時。其中檸檬酸在配制溶液過程中起到絡合劑的作用，它與金屬離子的摩爾比為1∶0.5～1.0，而蒸發水的溫度為80～90℃，干燥凝膠的溫度為110～130℃，所得鎵酸鎂晶體的大小隨煅燒溫度的升高而增大。該法具有起始物質反應活性高，各組分以分子尺度相互混合均勻，使用低表面張力的有機介質能有效防止團聚等優點；但該法操作過程繁瑣、成本高，所制備的先驅物難以洗滌，且需高溫煅燒才能形成所需晶相，所得粉體在煅燒過程中極易形成硬團聚從而降低粉體的活性，不能滿足實際需求。

發明內容：

本發明的目的是提供一種利用在金屬硝酸鹽和乙酸鹽及有機燃料之間發生的劇烈的氧化還原反應制備納米鎵酸鎂的新方法。

發明的具體內容為：

一種制備納米鎵酸鎂的方法，包括如下步驟：

a)將反應爐升溫至280℃～650℃；

b)將乙酸鎂、硝酸鎵、硝酸銨和有機燃料，按摩爾比1∶2∶X∶Y的比例準確稱取后研磨成前驅體糊狀物，所述有機燃料選自尿素、檸檬酸或甘氨酸；X取值為0.8～15.4，Y取值為1.0～5.1。

c)將該前驅體糊狀物放入反應爐中，糊狀物被點燃，持續燃燒5～55秒后，得到納米級鎵酸鎂產品。

如上所述的步驟a)中反應爐升溫具體操作方法為：將一個耐熱坩堝預先放入反應爐中，隨反應爐一起升溫至280℃～650℃，以達到快速啟動反應的目的。

如上所述的步驟b)中糊狀物的具體制備方法為：按摩爾比1∶2∶X∶Y準確稱取乙酸鎂、硝酸鎵、硝酸銨和有機燃料，放入研缽中，充分研磨至形成均勻的前驅體糊狀物。當有機燃料為尿素時，X的取值為0.8～8.3，Y的取值為2.6～5.1；當有機燃料為檸檬酸時，X的取值為2.1～15.4，Y的取值為1.0～2.5。

優選的，如上所述的制備納米鎵酸鎂使用尿素做有機燃料，X的最佳取值為1.4～6.8，Y的最佳取值為2.8～4.6。

優選的，如上所述的制備納米鎵酸鎂使用檸檬酸做有機燃料，X的最佳取值為4.7～11.9，Y的最佳取值為1.3～2.1。

優選的，如上所述的制備納米鎵酸鎂的最佳點火溫度為400℃～600℃。

本發明的優點：