[發明專利]α,ω－二溴烷烴生產方法

有效

• 申請號: 200710015262.5
• 申請日: 2007-07-10
• 公開（公告）號: CN101085712A
• 公開（公告）日: 2007-12-12
• 發明（設計）人: 劉其永;董蘭乾;段德利;邢彥麗
• 申請（專利權）人: 青島儷徠精細化工有限公司
• 主分類號: C07C19/075
• 分類號: C07C19/075;C07C17/16
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司
• 代理人: 王連君

技術領域

本發明涉及一種α，ω-二溴烷烴生產方法，具體地說是一種長鏈(C8～C12)正構烷烴 二溴代物的的生產方法。

背景技術

長鏈烷烴二溴代物在國民經濟中有著重要的作用，隨著經濟的發展和人民生活水平的不 斷提高，其需求量不斷增長。在醫藥合成、染料化工、表面活性劑等精細化學品領域中有著 較大的需求量，而國內工業化生產的二溴烷烴一般是六碳以下的二溴代物，而且存在收率低、 反應時間長等不足。

發明內容

本發明的目的在于提供一種α，ω-二溴烷烴生產方法，具有生產方法簡單、收率高、 反應時間短等優點。

α，ω-二溴烷烴生產方法，采用摩爾比為1∶1～8的α，ω-二元醇和氫溴酸作為原料， 在反應罐中溶解后，加入無機酸作為催化劑，加入季銨鹽作為相變催化劑，升溫至110-130 ℃，攪拌，保持氫溴酸回流，反應1-3小時，餾去氫溴酸，再加入氫溴酸，保持100-120 ℃，邊加入邊餾出氫溴酸，反應1-3小時后，棄去下層，上層加入堿性溶液中和至中性，提 純即得α，ω-二溴烷烴。

上述氫溴酸的濃度為30％-60％。

上述無機酸可采用濃度為98％的硫酸或40％鹽酸，加入量與二元醇的摩爾比為1～2.5∶1。

上述相變催化劑可采用芐基三甲基溴化銨或四乙基溴化銨或四丙基溴化銨，加入量與二 元醇的摩爾比為0.002～0.006∶1。

上述二元醇和氫溴酸反應時環境壓力為0.02～0.1MPa，攪拌轉速為攪拌轉速為50～400 轉/分鐘。

上述提純時可在精餾塔中提純，收集190℃～210℃/30mmHg的餾分即得α，ω-二溴烷 烴。

本發明的反應方程式為：

本發明的有益效果是：工藝合理、工藝過程容易控制，對設備的要求比較低，收率比較 高。

附圖說明

圖1為本發明所述方法的工藝流程圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明：

實施例一：

1，8-二溴辛烷的生產方法，將辛二醇和濃度為30％的氫溴酸，按摩爾比1∶1的比例， 加入反應罐混合，溶解后，再按辛二醇和98％的硫酸摩爾比1∶1的配比加入硫酸作為催化劑， 按辛二醇和芐基三甲基溴化銨摩爾比1∶0.002加入芐基三甲基溴化銨作為相變催化劑，逐漸 升溫，攪拌，采用冷凝器使氫溴酸回流，保持110℃，在0.02Mpa的壓力下反應1個小時， 餾去氫溴酸，再加入氫溴酸，保持100℃溫度，邊加入氫溴酸邊餾出氫溴酸，反應1個小時 后，靜止分層，棄去下層，上層溶液加入銨水溶液洗滌，洗滌中和至中性，將洗滌物轉入精 餾塔提純，收集190℃～210℃/30mmHg的餾分即得1，8-二溴辛烷。經測驗，含量達98％， 收率達90％。

實施例二：

1，10-二溴癸烷的生產方法，將癸二醇和濃度為40％的氫溴酸，按摩爾比1∶4的比例， 加入反應罐混合，溶解后，再按癸二醇和濃度為40％的鹽酸摩爾比1∶1.5的配比加入鹽酸作 為催化劑，按癸二醇和四乙基溴化銨摩爾比1∶0.004加入四乙基溴化銨作為相變催化劑，逐 漸升溫，攪拌，采用冷凝器使氫溴酸回流，保持120℃，在0.06Mpa的壓力下反應2個小時， 餾去氫溴酸，再加入氫溴酸，保持110℃溫度，邊加入氫溴酸邊餾出氫溴酸，反應2個小時 后，靜止分層，棄去下層，上層溶液加入銨水溶液洗滌，洗滌中和至中性，將洗滌物轉入精 餾塔提純，收集190℃～210℃/30mmHg的餾分即得1，10-二溴癸烷。經測驗，含量達97％， 收率達92％。

實施例三：

1，10-二溴癸烷的生產方法，將癸二醇和濃度為60％的氫溴酸，按摩爾比1∶8的比例， 加入反應罐混合，溶解后，再按癸二醇和濃度為98％的硫酸摩爾比1∶2.5的配比加入硫酸作 為催化劑，按癸二醇和四丙基溴化銨摩爾比1∶0.006加入四丙基溴化銨作為相變催化劑，逐 漸升溫，攪拌，采用冷凝器使氫溴酸回流，保持130℃，在0.1Mpa的壓力下反應3個小時， 餾去氫溴酸，再加入氫溴酸，保持120℃溫度，邊加入氫溴酸邊餾出氫溴酸，反應3個小時 后，靜止分層，棄去下層，上層溶液加入銨水溶液洗滌，洗滌中和至中性，將洗滌物轉入精 餾塔提純，收集190℃～210℃/30mmHg的餾分即得1，10-二溴癸烷。經測驗，含量達98％， 收率達91％。