[發明專利]一種含有硫酸鋅的鉻酸鹽溶液中總Cr含量的檢測方法

有效

• 申請號: 200710012948.9
• 申請日: 2007-09-22
• 公開（公告）號: CN101393130A
• 公開（公告）日: 2009-03-25
• 發明（設計）人: 陳義慶;徐承明;徐小連;肖宇;楊春雨;武裕民;李新
• 申請（專利權）人: 鞍鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N1/34
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種化學元素含量的檢測方法，適用于鍍鋅系列產品表面鉻酸鹽轉化膜中Cr的檢測方法，具體是一種含有硫酸鋅的鉻酸鹽溶液中總Cr含量的檢測方法。

背景技術

鍍鋅板表面的鉻是鍍鋅板在鍍鋅完畢后加鍍的一層鈍化膜。六價鉻的毒性強，具有致癌性，在環境保護、實現清潔化生產以及汽車工對產品制件耐蝕性能更高要求的推動下，因此準確地分析鍍鋅板表面Cr的含量具有非常重要的意義。目前，GB/T?9791-2003《鋅、鎘、鋁-鋅合金和鋅-鋁合金的鉻酸鹽轉化膜試驗方法》是國內企業檢測鍍鋅板表面Cr含量所采用的方法，該方法通過硫酸使鍍鋅板表面的鉻酸鹽轉化膜溶解，然后通過氧化、顯色后進行檢測。在實際檢測過程中，在溶解鉻酸鹽轉化膜時，會不可避免的使鋅層發生不同程度地溶解，隨著溶液中硫酸鋅含量的增加，Cr的檢測結果會不斷地降低，使鉻含量的檢測結果誤差大、重現性差。綜上所述，要想解決上述Cr的檢測結果誤差大、重現性差的問題，其關鍵是建立一種能夠消除硫酸鋅影響的鉻酸鹽溶液中總Cr含量的檢測方法。

發明內容

本發明的目的是公開了一種可以避免硫酸鋅對Cr含量的檢測結果產生影響的鉻酸鹽溶液中總Cr含量的檢測方法。

為了解決上述問題，本發明采用以下技術方案：

它包括現有技術的氧化、顯色和測定等步驟，其特點是在于含有硫酸鋅的鉻酸鹽溶液氧化后，經過沉淀和分離兩個步驟，來消除硫酸鋅對鉻酸鹽溶液中總Cr含量檢測的影響，然后再進行顯色和測定。

本發明通過對含有硫酸鋅的鉻酸鹽溶液氧化后，進行沉淀步驟，沉淀步驟為在氧化后的溶液中分批加入濃度為1％～40％的沉淀劑，至溶液中產生沉淀后再過量2～10ml，將該溶液移入到適當體積的容量瓶中，定容，搖勻。采用的沉淀劑為NaOH、KOH、NaHCO₃、Na₂CO₃等中的一種。

本發明的分離步驟是，采用干過濾進行分離，以消除沉淀步驟中的溶液所產生的沉淀。采用的干過濾的濾材為濾膜、濾紙、砂芯等中的一種。

本發明經過上述步驟后，再經過顯色、測定，從相應的標準曲線上查出相應的鉻含量。

本發明檢測方法同現有的檢測方法相比，從根本上消除了鉻酸鹽溶液中的硫酸鋅對Cr的檢測結果產生較大影響的問題，從而避免了Cr檢測結果的降低，提高了檢測結果的準確度，使檢測結果可以達到標稱值的90％以上。

具體實施方式

實施例1

1、在800ml燒杯中加入30ml濃度為30％的H₂SO₄，然后放入Φ＝80mm的試樣，在20～25℃下不斷攪拌進行溶解，直至試樣露出基板金屬時溶解結束。將溶解液和淋洗液一并移入100ml的容量瓶中定容，搖勻，該溶液為試樣溶液的總體積V。

2、將適當體積(鉻含量在10～1000μg之間)上述溶液移入250ml錐形瓶中，加入0.1g過硫酸銨和17g/l的硝酸銀溶液3ml，沸騰30min，冷卻，用水稀釋至80～90ml。

3、上述溶液中，在攪拌下分次緩慢加入2％碳酸鈉溶液，至出現沉淀后再過量5ml，緩慢加熱煮沸2～3min，流水冷卻至室溫后移入250ml容量瓶中，定容，搖勻。

4、采用孔徑40μm濾膜對上述溶液進行干過濾。

5、移取適量濾液(鉻含量在2～40μg之間)于100ml容量瓶中，用水稀釋至80～90ml，加入30％的H₂SO₄溶液4ml和0.25％的二苯碳酰二肼指示劑(溶劑為50ml丙酮和50ml水)3ml，定容，搖勻，顯色20min。

6、將上述溶液移入30mm比色皿中，在分光光度計波長540nm處，以試劑空白為參比溶液，測量吸光度，減去隨同試樣空白溶液的吸光度后，從相應的標準曲線上查出相應的鉻含量。

目前標準曲線的繪制可以按下述步驟進行：移取0ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、7.00ml、10.00ml、20.00ml鉻標準溶液(濃度2μg/ml)，分別置于7個100ml的容量瓶中，然后按照實際檢測過程中的顯色與測量步驟進行顯色、測量，測量后以相應的鉻含量為橫坐標，以相應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。

實施例2