[發明專利]一種具有特殊結構磺酸功能化雜化材料的制備方法

無效

• 申請號: 200710012712.5
• 申請日: 2007-09-05
• 公開（公告）號: CN101381523A
• 公開（公告）日: 2009-03-11
• 發明（設計）人: 楊啟華;李聰明;劉健
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C08L101/12
• 分類號: C08L101/12;C08K9/00;C08J3/20
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司
• 代理人: 馬 馳;周秀梅

1.一種具有特殊結構磺酸功能化雜化材料的制備方法，其特征在于：在緩沖溶液體系中，以非離子型共聚物為模板劑，以(EtO)₃SiCH₂CH₂CH₂SSCH₂CH₂CH₂Si(OEt)₃和(MeO)₄Si為混合硅源，攪拌、晶化，得到具有多級孔結構的有機/無機雜化材料。

2.根據權利要求1所述雜化材料的制備方法，其特征在于：以非離子型聚合物嵌段共聚物P123為模板劑，于pH＝4.0-4.6的緩沖溶液體系中，以(EtO)₃SiCH₂CH₂CH₂SSCH₂CH₂CH₂Si(OEt)₃和(MeO)₄Si為混合硅源在類似與近中性的溫和條件下合成材料；

(EtO)₃SiCH₂CH₂CH₂SSCH₂CH₂CH₂Si(OEt)₃和Si(MeO)₄的摩爾比為10-40：90-60；P123與Si(MeO)₄的質量比為0.4-0.6：1，P123于緩沖溶液中的質量濃度0.02-0.04；緩沖溶液中還含有質量濃度0.04-0.05的乙醇；

材料合成過程中合成溫度為35-45℃，攪拌時間為15-25h；晶化溫度為80-120℃，晶化時間20-30h。

3.根據權利要求2所述雜化材料的制備方法，其特征在于：所述緩沖溶液體系為HAc-NaAc緩沖溶液。

4.根據權利要求2所述雜化材料的制備方法，其特征在于：將制備獲取的雜化材料進行硝酸氧化，在材料孔道中產生酸中心，氧化過程為，選用質量濃度65-68％的濃硝酸為氧化劑，雜化材料與濃硝酸的質量比為1：5-15，氧化溫度為15-25℃，氧化時間為10-30分鐘。

5.根據權利要求2所述雜化材料的制備方法，其特征在于：

具體制備步驟如下，

1)將模板劑P123、乙醇，HAc-NaAc緩沖溶液溶解形成澄清溶液，形成溶液I；

2)將(EtO)₃SiCH₂CH₂CH₂SSCH₂CH₂CH₂Si(OEt)₃和(MeO)₄Si按比例混合，形成溶液II；

3)在劇烈攪拌下將溶液II加入溶液I，攪拌混合反應后，將混合物轉入反應釜中，晶化；

4)產物經過濾、水洗到濾液澄清后室溫干燥；

5)產物的模板劑用乙醇和HCl的混合溶液于60-80℃萃取10-20h；1g產物加入100-300ml乙醇和1-2g濃鹽酸；

6)將上面所制備的材料進行硝酸氧化，在材料孔道中產生酸中心。