[發明專利]一種提高離子遷移譜的靈敏度的方法

有效

• 申請號: 200710012697.4
• 申請日: 2007-09-04
• 公開（公告）號: CN101382521A
• 公開（公告）日: 2009-03-11
• 發明（設計）人: 李海洋;董璨;陳創
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N27/68
• 分類號: G01N27/68
• 代理公司: 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司
• 代理人: 張 晨

技術領域

本發明屬于分析儀器離子遷移譜，特別涉及到電暈放電離子遷移譜， 利用這種方法能夠極大地提高離子遷移譜的靈敏度一個數量級以上。

背景技術

離子遷移譜(Ion?Mobility?Spectrometry，IMS)技術是20世紀70年代 出現的一種分析檢測技術，80年代該技術被應用于現場分析檢測，它的基 本原理是：在大氣壓條件下，待測樣品被電離形成離子，生成的離子在外 加電場力作用下運動。在弱電場(小于1000V/cm)的范圍內，離子的運動 速度正比于電場強度，v＝KE，這里v為離子的速度，E為電場強度，K為 離子遷移率，離子的遷移率在弱電場的范圍內為常數，其數值主要取決于 離子的結構、質量、電荷數和尾吹氣的種類等因素，不同的離子其遷移率 的數值有所不同。這樣，根據測量得到的遷移時間就可以推斷出樣品的成 分。同時還可以依據濃度的對數值與峰面積之間呈正比例的關系，進行定 量計算。

離子遷移譜常見的電離源包括放射性⁶³Ni電離源、VUV光電離源和電 暈放電電離源。⁶³Ni能夠放射出平均能量為17Kev的β射線，與載氣經過 一系列復雜的反應，最后形成試劑離子H₃O⁺(正離子檢測模式)和O₂-(負 離子檢測模式)，試劑離子再與待測樣品反應，使得待測樣品得到電離。放 射性⁶³Ni電離源由于其簡單、穩定、無需外部供電等優點而得到科學家的 青睞，但是由于其放射性帶來的安全檢查及特殊的安全措施給它的實際應 用帶來了許多麻煩。非放射性的電離源常見的有VUV光電離源和電暈放電 電離源。VUV燈能夠發射出能量為10.6eV的光子，電離能小于10.6eV的 物質能夠吸收這種光子而得到電離。大部分的有機物其電離能都小于 10.6eV，能夠被VUV光電離源電離。電暈放電電離源的機理類似于放射性 ⁶³Ni電離源。載氣在電離區經過復雜的反應，包括電子碰撞電離、光電離、 彭寧電離等，最終形成試劑離子H₃O⁺(正離子檢測模式)和O₂-(負離子檢 測模式)，試劑離子再與待測樣品反應，使得待測樣品得到電離。就靈敏度 來說，三種電離源中VUV光電離源最差，比放射性⁶³Ni電離源少一到二個 數量級。電暈放電電離源的靈敏度和放射性⁶³Ni電離源相當，或者高一個 數量級左右。當在電暈放電離子遷移譜的電離區引入一種添加劑，如O₂、 丙酮等，能夠提高離子遷移譜的靈敏度一個數量級以上。

發明內容

本發明的目的是提供一種提高離子遷移譜靈敏度的方法，利用這種方 法能夠提高離子遷移譜的靈敏度一個數量級以上。

本發明提供了一種提高離子遷移譜的靈敏度的方法，即通過在離子遷 移譜儀，特別是電暈放電離子遷移譜儀的電離區引入一種電離能小于載氣 電離能的物質作為添加劑，提高離子遷移譜的靈敏度一個數量級以上。

本發明提供的提高離子遷移譜的靈敏度的方法，方法過程為添加劑進 入到電離區，引起試劑離子量的極大提高，試劑離子被電場引出，進入反 應區，與待測樣品反應，得到的樣品離子通過脈沖開啟的離子門進入遷移 管，最后進入法拉第筒，被信號接收和檢測系統接收與檢測。

本發明提供的提高離子遷移譜的靈敏度的方法，當所述的載氣為高純 N₂時，添加劑為O₂、空氣、丙酮、乙醇、乙醛、乙醚、乙酸乙酯、正戊烷、 甲苯、硝基甲烷、三氯甲烷一些電離能小于高純N₂的物質。

本發明提供的提高離子遷移譜的靈敏度的方法，所述的載氣為惰性氣 體N₂、He、Ne、Ar、Kr等。

本發明提供的提高離子遷移譜的靈敏度的方法，所述的添加劑在載氣 中的體積濃度為0％-90％范圍內，能夠提高離子遷移譜的靈敏度，且在此范 圍內有一最優值，在最優值時離子遷移譜的靈敏度提高最大，不同的添加 劑其在載氣中的濃度范圍不同，其使離子遷移譜的靈敏度達到最大值時的 濃度也不同。