[發明專利]高純超細SiC粉體的制備方法

無效

• 申請號: 200710012329.X
• 申請日: 2007-07-31
• 公開（公告）號: CN101357763A
• 公開（公告）日: 2009-02-04
• 發明（設計）人: 張寧;才慶魁;龍海波
• 申請（專利權）人: 沈陽大學
• 主分類號: C01B31/36
• 分類號: C01B31/36;C04B35/565
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司
• 代理人: 戚羽

1、一種高純超細SiC粉體的制備方法，其特征是：高純超細SiC粉體的制備方法為：

(1)配料：原料為無定型二氧化硅納米粉體SiO₂、納米炭粉C和微量高純La₂O₃納米粉體；其中，SiO₂的質量百分數為59.7wt.％，C的質量百分數為40wt.％，La₂O₃的質量百分數為0.3wt.％；利用精密電子天平按照上述成分配比分別稱取適量的無定型二氧化硅納米粉體SiO₂、納米炭粉C和微量高純La₂O₃納米粉體，待用；再稱量適量的丙酮溶液，待用；

(2)制備La₂O₃漿料：將上述已經稱量好的微量高純La₂O₃納米粉體放入一定容量的燒杯中，再倒入少量丙酮溶液，要不斷地進行磁力攪拌，攪拌時間最少60min，可制得由微量La₂O₃納米粉體構成的漿料，待用；

(3)制備SiO₂和C構成的混合漿料：將上述已經稱量好的無定型二氧化硅納米粉體SiO₂倒入球磨罐內，再向該球磨罐內倒入已經稱量好的納米炭粉C，用玻璃棒攪拌，再倒入適量丙酮溶液，用玻璃棒攪拌后，再放入ZrO₂磨球，ZrO₂磨球的總質量與原料混合粉體(SiO₂和C粉體)的總質量之比為5∶1，封蓋，球磨24小時后，可得到由SiO₂和C構成的混合漿料，待用；

(4)制備SiO₂、C和微量La₂O₃構成的混合漿料；將上述裝有SiO₂和C構成的混合漿料的球磨罐打開，然后將上述燒杯中已制備的La₂O₃漿料倒入該球磨罐內，不要碰到球磨罐壁，再用少量丙酮溶液洗滌玻璃棒和燒杯，將洗滌液一同倒入球磨罐中，封蓋，球磨24小時。球磨混料后即得到由SiO₂、C和微量La₂O₃構成的混合漿料，待用；

(5)制備SiO₂、C和微量La₂O₃構成的混合粉體：將上述球磨好的由SiO₂、C和微量La₂O₃構成的混合漿料連同ZrO₂磨球一同倒入托盤中，并放入烘干箱中烘干，烘干溫度為65～75℃，烘干后取出磨球，即可獲得由SiO₂、C和微量La₂O₃構成的混合粉體；

(6)合成SiC：將上述已經烘干好的由SiO₂、C和微量La₂O₃構成的混合粉體放入石墨推舟內，再將已裝有上述混合粉體的石墨推舟放入碳管爐中加熱；加熱合成時一定要先用真空泵把碳管爐爐膛中的空氣抽出，再通入氬氣；氬氣流量為1.5ml/min，加熱合成溫度為1450-1600℃，合成保溫時間為60-90min；升溫速度為10℃/min；

(7)脫碳處理：合成結束后，將得到的產物SiC粉體放入箱式電阻爐中，于650℃下保溫60-90min，便可除去殘留的碳。