[發(fā)明專利]一種制備銳鈦礦型納米二氧化鈦光催化劑的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710012182.4
• 申請日: 2007-07-19
• 公開（公告）號: CN101116809A
• 公開（公告）日: 2008-02-06
• 發(fā)明（設計）人: 孫劍飛;石照信;谷亨達;仇興華;王思林
• 申請（專利權）人: 沈陽化工學院
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06
• 代理公司: 沈陽技聯(lián)專利代理有限公司
• 代理人: 張志剛

技術領域

本發(fā)明涉及一種二氧化鈦光催化劑的制備方法，特別是涉及一種丙烯酸酸解鈦酸正丁酯制備銳鈦礦型納米二氧化鈦光催化劑的方法。

背景技術

納米TiO₂具有比表面積大、表面活性高、光吸收性能好等獨特的性能，在精細陶瓷原料、催化劑、傳感器、半導體、高檔汽車面漆和化妝品等領域應用廣泛。同時，納米TiO₂用于光催化反應具有氧化還原性較強、成本低、無毒等優(yōu)點，因此，納米TiO₂成為近年來超細無機粉體合成的研究熱點之一。

目前，制備納米TiO₂可以采用溶膠凝膠法、均勻沉淀法、微乳法和水熱法等十多種方法。在這些納米TiO₂光催化劑的制備方法中，溶膠-凝膠法具有制備條件易控、操作便利、產(chǎn)品純度高、化學均勻性好、顆粒細、燒結溫度低等優(yōu)點，已成為制備高質(zhì)量納米粉體最常用的方法。

該方法通常是以鈦酸酯為原料，通過控制鈦酸酯的水解反應速度來得到適當?shù)那膀?qū)體，然后再經(jīng)焙燒來得到納米TiO₂。由于鈦酸酯在常溫下即可以很快的速度發(fā)生水解反應，為了使鈦酸酯的水解反應以適當?shù)乃俣冗M行，通常的做法是先將鈦酸酯溶于無水乙醇等溶劑中，再加入適量酸以得到適當濃度和pH值的溶液，然后在劇烈攪拌的同時，以合適的速度將適當pH值的醇水溶液滴加到鈦酸酯的醇溶液中，形成溶膠后繼續(xù)攪拌直至其轉(zhuǎn)變成凝膠，再將凝膠干燥、焙燒后得到納米TiO₂。使用這種方法制備納米TiO₂存在周期長(一般至少4～5天)、醇類等溶劑很難回收、污染環(huán)境、生產(chǎn)成本高等缺點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種丙烯酸酸解鈦酸正丁酯制備銳鈦礦型納米二氧化鈦光催化劑的方法。該方法以鈦酸正丁酯和丙烯酸為原料，不需要使用醇類等溶劑，生產(chǎn)過程簡單，周期短，降低了納米TiO₂的生產(chǎn)成本，所得產(chǎn)品的性能良好。

本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的：

一種制備銳鈦礦型納米二氧化鈦光催化劑的方法，在三口瓶安裝攪拌裝置、冷凝器和溫度計后，在攪拌下依次加入鈦酸正丁酯20.5g或0.06mol、丙烯酸17.3～34.6g或0.24～0.48mol，加熱至80～120℃，恒溫反應6～16h，然后將反應混合物干燥；研細后于300～600℃下焙燒2h，所得納米二氧化鈦粉體即為銳鈦礦型納米二氧化鈦光催化劑。

本發(fā)明的優(yōu)點與效果是：

本發(fā)明不需要使用醇類等溶劑，生產(chǎn)過程簡單，周期短，降低了納米TiO₂的生產(chǎn)成本，所制得產(chǎn)品的性能好。

附圖說明

圖1為本發(fā)明丙烯酸用量為17.3g或0.24mol時納米TiO₂粉體的X射線衍射圖；

圖2為本發(fā)明丙烯酸用量為19.0g或0.26mol時納米TiO₂粉體的X射線衍射圖。

具體實施方式

催化劑制備方法

在帶有回流攪拌的反應裝置中，按一定的原料配比向三口瓶中依次加入鈦酸正丁酯、丙烯酸，加熱，在一定溫度下反應，然后將反應混合物干燥；研細后于不同溫度下焙燒2h即得納米TiO₂粉體，然后用X射線衍射測定其晶體結構。

光催化性能測試

將一定濃度的亞甲基藍溶液1000mL裝于自制的光催化反應器中，開動攪拌，取樣，用分光光度計測其在最大吸收波長680nm處的吸光度，記為A₀。然后向反應器中加入0.30g催化劑，充分混合后打開紫外燈，120min后取樣，離心分離10min，取上層清液，測其在680nm處的吸光度，記為A_t。按式1-1計算其脫色效率η。