[發明專利]工業自循環水中亞硝酸鈉含量的測定方法

無效

• 申請號: 200710011704.9
• 申請日: 2007-06-15
• 公開（公告）號: CN101071100A
• 公開（公告）日: 2007-11-14
• 發明（設計）人: 馬麗娟;李化
• 申請（專利權）人: 鞍鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務所
• 代理人: 張群

技術領域

本發明涉及一種水處理藥劑分析方法，尤其是一種工業自循環水中亞硝酸鈉含量的測定方法。

背景技術

亞硝酸鈉，白色微黃色斜方晶體，易溶于水和液氨中，水溶液呈堿性。亞硝酸鈉有毒，人致死量為2g，皮膚接觸亞硝酸鈉溶液的極限濃度為1.5％，大于此濃度時皮膚會發炎，出現斑疹。亞硝酸鈉是一種水處理藥劑，不需要溶解，氧存在即可使金屬鈍化的緩蝕劑，它可以吸附在金屬表面，形成保護膜，對系統有緩蝕作用。

溶液中含有氯離子或硫酸根離子時，如果亞硝酸鹽對這些離子的質量比[NaNO₂/NaCl+Na₂SO₄]＜1時，碳鋼即會發生腐蝕現象，為達到對碳鋼的保護作用，亞硝酸鹽的質量濃度需要控制，因而對它的監測分析顯得尤為重要。

目前，分析工業自循環水中亞硝酸鈉含量的測定方法有：a-萘胺鹽酸鹽光度法、紫外光度法、離子色譜法等。離子色譜法雖然準確度高，但儀器較貴，操作復雜；而分光光度法雖然具有費用低、方法簡單、操作方便等優點，但a-萘胺鹽酸鹽光度法和紫外光度法在水樣的測定范圍上狹小，僅為0～0.4mg/l和0-25mg/l，不能測定高含量的亞硝酸鈉溶液。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供一種工業自循環水中亞硝酸鈉含量的測定方法，通過該方法可以得出準確的化驗結果，來指導生產廠投加水處理藥劑量，緩沖或控制水對系統的腐蝕，延長設備使用壽命，保證生產順利進行。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種工業自循環水中亞硝酸鈉含量的測定方法，其步驟如下：

第一步、準備亞硝酸鈉儲備溶液：準確吸取定量亞硝酸鈉儲備溶液于容量瓶中，用III級試劑水稀釋至所需刻度。

第二步、繪制標準曲線：準確吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml亞硝酸鈉標準溶液，分別加入比色管中，用III級試劑水稀釋至所需刻度，以III級試劑水做空白對照，在219.0nm處，用1cm石英比色皿測定其相應的吸光度，并以吸光度為縱坐標，亞硝酸根離子含量，以mg為單位，作為橫坐標繪制標準曲線。

第三步、測定水樣：準確稱取兩份經慢速過濾紙過濾的水樣，立即分別置于25比色管中，一份水樣加入1％氨基磺酸溶液，用III級試劑水稀釋至所需刻度，作為空白對照液；另一份水樣用III級試劑水稀釋至刻度，作為試樣液；在219.0處，用1cm石英比色皿測定試樣液的吸光度，從第二步繪制的標準曲線上查出相應的亞硝酸根離子的含量。

本發明的特征在于：NaNO₂含量不大于100mg/l時，取樣量為1ml，氨基磺酸加入量為0.2～1.0ml；NaNO₂含量在100～500mg/l之間時，取樣量為0.2～0.4ml，氨基磺酸加入量為0.5～1.0ml；NaNO₂含量在500～1000mg/l之間時，取樣量為0.1～0.2ml，氨基磺酸加入量為0.7～1.2ml；NaNO₂含量大于1000mg/l時，取樣需稀釋。測試時反應時間應在5～15min。

與現有技術相比，本發明的有益之處在于：準確度高、方法簡單、費用較、測量范圍大。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步說明：

一種工業自循環水中亞硝酸鈉的含量的測定方法，具體步驟如下：

第一步：準確吸取25ml亞硝酸鈉儲備溶液于100ml容量瓶中，用III級試劑水稀釋至刻度，搖勻；

第二步：準確吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml亞硝酸鈉標準溶液，分別加入25ml比色管中，用III級試劑水稀釋至刻度，以III級試劑水做空白對照，在219.0nm處，用1cm石英比色皿測定其相應的吸光度，并以吸光度為縱坐標，亞硝酸根離子含量，以mg為單位，作為橫坐標繪制標準曲線；

Y為吸光度，X為NO₂^-含量，以mg為單位，相關系數r＝0.992，根據所繪制的曲線，得回歸方程：Y＝0.004317+3.457X；

第三步：準確稱取兩份經慢速過濾的水樣，立即分別置于比色管中，一份水樣加入1％氨基磺酸溶液，用III級試劑水稀釋至刻度，搖勻，稱為甲液，另一份水樣用III級試劑水稀釋至刻度，搖勻，稱為乙液。以甲液作為空白對照液，在219.0nm處，用1cm石英比色皿測定乙液的吸光度，從第二步繪制的標準曲線上查出相應的亞硝酸根離子的含量。