[發明專利]一種從鉬精礦焙燒煙道灰及淋洗液中提取錸的方法

無效

• 申請號: 200710011381.3
• 申請日: 2007-05-18
• 公開（公告）號: CN101050489A
• 公開（公告）日: 2007-10-10
• 發明（設計）人: 白丹;關振波;白崇巖
• 申請（專利權）人: 錦州沈宏集團股份有限公司
• 主分類號: C22B61/00
• 分類號: C22B61/00;C22B3/04;C22B3/44;C22B3/26;C22B7/00
• 代理公司: 錦州恒大專利事務所
• 代理人: 陳明

技術領域

本發明屬于一種錸的分離提取方法，特別涉及一種從鉬精礦焙燒煙道灰及淋洗液中提取錸的方法。

背景技術

錸是一種重要的工業原料，價格非常昂貴。目前，人們還沒有找到錸的合適礦物，它都是作為少量元素存在于輝鉬礦中，或作為痕量物質存在于鈮鐵礦、硅鈹釔礦和某些鎂、鉑和鈾礦石中。目前，錸一般是從生產鉬和銅產生的焙燒氣體中分離出來的。通常的作法是先獲得含錸的溶液，然后通過離子交換的方法或者通過萃取的方法提取錸。用離子交換的方法提取錸須將酸性液中和到堿性，在中和過程中錸的夾帶損失較大，因為溶液中含有大量的硫酸根和氯根，硫酸根和氯根吸附到樹脂上，造成錸的交換容量小，解析液中含有大量雜質，需要反復結晶，給錸的提純帶來困難。用萃取的方法提取錸其反萃液中含錸濃度低，需經濃縮才能結晶出錸酸銨，而且雜質含量高，需經多次重結晶才能提取出錸酸銨產品。因此，采用單一的方法提取錸回收率較低，產品中雜質含量高，難以獲得純度較高的錸。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術存在的錸回收率低、雜質含量高等問題，提供一種從鉬精礦焙燒煙道灰及淋洗液中提取錸的方法，提高錸的回收率，獲得高純度的錸產品。

本發明以焙燒鉬精礦產生的煙道灰和焙燒鉬精礦的尾氣淋洗液為原料，其具體的提取步驟是：

1、在煙道灰中加水，液固比為2～4∶1，溫度為80～100℃，時間為2～3小時，浸出煙道灰中的錸，然后進行固液分離，過濾出固體雜質，得到含錸的浸出液；

2、將浸出液和淋洗液用碳酸氫銨中和到PH＝5，使其中的鉬、鐵、銅、鉛金屬離子形成氫氧化物，與錸分離并沉淀，經過濾得到含錸的萃前液；

3、將萃前液加入萃取槽中，用萃取劑萃取，萃取劑的有機相組成為2.5～5％N235?10～20％TBP?75～87.5％煤油，萃取劑與萃前液的相比為O/A＝1∶2～4，停留時間為1～4分鐘，使錸進入到萃取劑中，稱為富油；

4、將富油加入反萃槽中，用3N的氨水反萃，富油與氨水的相比為O/A＝2～4∶1，停留時間為1～4分鐘，使錸進入到反萃液中；

5、將反萃液加入離子交換系統中，離子交換系統中的離子交換樹脂為凝膠型強堿性陰離子交換樹脂201×7，樹脂與錸的交換容量為50～150mg/ml，使錸吸附到樹脂上，吸附余液含錸＜0.005g/l，并返回到中和工序；

6、配制5～10％的硫氰酸銨溶液，加氨水調到PH＝8～9，解析樹脂上的錸，解析溫度為40～60℃，將錸從樹脂上解析下來，得到含錸的解析液；

7、解析液在80～100℃的溫度下蒸發，濃縮結晶，即得到高錸酸銨產品。

本發明的優點在于，將萃取、離子交換及濃縮結晶等方法結合在一起，對煙道灰及淋洗液中的錸進行綜合處理，解決了單一方法提取錸回收率低，雜質含量高等問題，可以很好的提取出高錸酸銨產品，且產品的純度高，品位達到99％以上。

具體實施方式

實施例1：

1.1、在焙燒鉬精礦產生的煙道灰中加水，液固比為2∶1，溫度為100℃，時間為2小時，浸出煙道灰中的錸，然后進行固液分離，過濾出固體雜質，得到含錸的浸出液；

1.2、將浸出液和淋洗液用碳酸氫銨中和到PH＝5，使其中的鉬、鐵、銅、鉛金屬離子形成氫氧化物，與錸分離并沉淀，經過濾得到含錸的萃前液；

1.3、將萃前液加入萃取槽中，用萃取劑萃取，萃取劑的有機相組成為2.5％N235?10％TBP?87.5％煤油，萃取劑與萃前液的相比為O/A＝1∶2，停留時間為1分鐘，使錸進入到萃取劑中，稱為富油，萃余液在80℃的溫度下蒸發濃縮，得到氯化銨；

1.4、將富油加入反萃槽中，用3N的氨水反萃，富油與氨水的相比為O/A＝4∶1，停留時間為1分鐘，使錸進入到反萃液中，反萃后的貧油用1∶9的硫酸清洗再生后，返回到萃取槽中回用；

1.5、將反萃液加入離子交換系統中，離子交換系統中的離子交換樹脂為凝膠型強堿性陰離子交換樹脂201×7，樹脂與錸的交換容量為50mg/ml，使錸吸附到樹脂上，吸附余液含錸＜0.005g/l，并返回到中和工序；

1.6、配制5％的硫氰酸銨溶液，加氨水調到PH＝8，解析樹脂上的錸，解析溫度為40℃，將錸從樹脂上解析下來，得到含錸的解析液；

1.7、解析液在80℃的溫度下蒸發，濃縮結晶，即得到高錸酸銨產品。

實施例2：