[發明專利]一種牡荊素衍生物分離方法

無效

• 申請號: 200710011241.6
• 申請日: 2007-05-10
• 公開（公告）號: CN101050226A
• 公開（公告）日: 2007-10-10
• 發明（設計）人: 英錫相;張文潔;郭繼紅
• 申請（專利權）人: 遼寧中醫藥大學
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08;A61K36/734;A61K127/00
• 代理公司: 沈陽利泰專利代理有限公司
• 代理人: 劉忠達

1、一種分離牡荊素衍生物：牡荊素-4＇-O-葡萄糖苷及牡荊素-2″-O-鼠李糖苷的方法，其特征在于取山里紅葉及山楂葉藥材，粉碎成粗粉，用含水醇濃度為30—80％，水醇回流提取2-3次，每次1-3小時，用量為藥材的8-16倍量，提取液過濾，合并濾液，減壓濃縮至無醇味，經AB-8或D101大孔吸附樹脂除雜，以30-80％乙醇洗脫至不再檢出黃酮止，醇洗脫液減壓濃縮至無醇味，以石油醚脫色素后，再用正丁醇萃取至洗脫液無色，減壓回收正丁醇至干，所得干燥物經200-260目硅膠柱層析分離，用氯仿-甲醇洗脫，氯仿、甲醇配料比為4-3：1，用量為柱體積的1-2倍，將洗脫液減壓濃縮至干，所得干燥物經硅膠柱層析，填料為薄層層析硅膠，再以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水洗脫或乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水洗脫至兩個主要可見色帶流出，在0-15℃溫度下直接析出牡荊素-4＇-O-葡萄糖苷及牡荊素-2″-O-鼠李糖苷結晶。

2、根據權利書要求1所述的一種分離牡荊素衍生物：牡荊素-4＇-O-葡萄糖苷及牡荊素-2″-O-鼠李糖苷的方法，其特征在于所述的含水醇為乙醇溶液。

3、根據權利書要求1所述的一種分離牡荊素衍生物：牡荊素-4＇-O-葡萄糖苷及牡荊素-2″-O-鼠李糖苷的方法，其特征是乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水或乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水的配料比為4-3：3：1：1。

4、根據權利要求1所述的一種分離牡荊素衍生物：牡荊素-4＇-O-葡萄糖苷及牡荊素-2″-O-鼠李糖苷的方法，其特征是所得牡荊素-4＇-O-葡萄糖苷及牡荊素-2″-O-鼠李糖苷純度經高效液相色譜，歸一法測定均為90-99％。