[發明專利]植物源揮發性有機物的測試方法

無效

• 申請號: 200710011100.4
• 申請日: 2007-04-25
• 公開（公告）號: CN101294936A
• 公開（公告）日: 2008-10-29
• 發明（設計）人: 史奕;李德文;陳欣;何興元
• 申請（專利權）人: 中國科學院沈陽應用生態研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司
• 代理人: 許宗富;周秀梅

技術領域

本發明涉及分析測試方法技術領域，具體是指一種植物源揮發性有機物的測試方法。

背景技術

揮發性有機化合物(volatile?organic?compounds，VOCs)，指沸點范圍在50℃-260℃之間，室溫下飽和蒸汽壓超過133.322Pa的易揮發性碳氫化合物。植物在生理過程中釋放出的VOCs(主要為異戊二烯和單萜)，占全球非甲烷烴類(NMHC)排放量的90％以上，具有很高的化學活性，可影響低層大氣的化學組成，促進光化學污染的形成，同時對溫室效應和全球變化具有潛在的影響，是近十幾年來大氣化學的研究熱點之一。北京大學環境科學中心模擬天然源排放VOCs對臭氧濃度的影響，認為目前大氣條件下天然源對臭氧濃度的影響比人為源大，同時研究人員證實了中國東北部地區BVOCs對O₃的生成具有重要貢獻。從排放速率來看，樹木排放的非甲烷烴(non-methane?hydrocarbons，NMHC)的數量是相當可觀的，且異戊二烯與單萜烯均為活性很強的烯烴類物質，易參與各類大氣化學過程，因而建立可靠與實用的BVOCs分析方法具有重要意義。

目前，國內外以熱解析儀與氣相色譜儀在線聯用測定揮發性有機物，多采用包含冷阱的二級熱解析儀。通常由于熱解析是一個緩慢的過程，長時間的熱解吸進樣會導致色譜峰變寬，同時一次熱解析常常使樣品解析不完全，回收率低，針對以上問題，國內外出現了具有冷阱的二級熱解析裝置，它的原理是將第一級熱解析的寬譜帶樣品流于低溫下冷凍聚焦在冷阱中，然后快速加熱“閃蒸”第二級熱解析使樣品流以窄譜帶形式進入色譜系統，保證分離成功，提高了樣品分析的靈敏度，但該類儀器構造復雜，造價高。

發明內容

本發明的目的就是提供一種植物源揮發性有機物的測試方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案測試方法：采樣管用Tenax-TA、Carboxen?1000和Carbosieve?SIII作為填充料進行填充，將揮發性有機物吸附于采樣管內，并通過二次熱解析儀兩次熱解析，解析氣體隨載氣從熱解析儀中在線聯用進入氣相色譜儀進行分離測定，其中采樣管每采集1升氣體需添加55mg-65mg的填充料。

所述采樣管為填充Tenax-TA、Carboxen?1000和Carbosieve?SIII的惰性玻璃管，一端平直，另一端的前端具一有凹槽。

所述采樣管采集樣品過程時將采樣管與大氣采樣器相連，抽氣流量為100毫升/分鐘～200毫升/分鐘，采集氣體0.5～2升。

所述填充料按重量比計，Tenax-TA：Carboxen?1000：CarbosieveSIII＝1.7-2∶1∶1。

所述二次熱解析儀在加熱解析過程中，置于熱解析儀內的采樣管，在40～60℃下加熱2～5分鐘，通過承載的載氣使吸附管中空氣及水分被排出，而后加熱溫度達到250～275℃，保留3～5分鐘，使植物源揮發性有機物轉入到二次熱解析儀的聚焦管內；冷卻0.5～1分鐘；然后加熱使聚焦管溫度達到275～300℃，保留2～5分鐘，植物源揮發性有機物隨著載氣從熱解析儀進入氣相色譜儀進行分離測定。

本發明所述氣相色譜儀為裝有氫火焰離子化檢測器或質譜檢測器以及選定的石英毛細管色譜柱的儀器。

本發明所述二次熱解析儀與氣相色譜儀在線聯用是指二次熱解析儀樣品出口直接連接到氣相色譜儀的毛細管柱上，并始終相連。

本發明與現有技術相比，具有如下優點和有益效果：

1.本發明采用熱解析儀，是二次熱解析結構，該裝置無需低溫或冷卻設備，可降低分析成本，并且其解析原理與目前國內外采用包括冷阱和閃蒸技術的解析儀原理不同。

2.本發明所述方法可使毛細管色譜柱保持對色譜峰的高分離能力，不會導致色譜峰展寬。

3.本發明采用的二次熱解析儀的傳輸線與氣相色譜儀毛細管柱在線連接，使植物源揮發性有機物通過二次熱解析全部進入色譜儀，因此，本發明所述的方法具有高靈敏度，滿足植物源揮發性有機物的測定需要，達到EPA方法T0-17標準。

4.本發明采用的Tenax-TA、Carboxen?1000和Carbosieve?SIII進行填料，其具有較高熱穩定性，解析植物揮發性有機物的溫度低，疏水性好，并可活化再生多次使用，回收率高，多種吸附劑組合保證對全部目標化合物的吸附。

5.采樣管在被加熱解析前，先通高純氮載氣，排出管中空氣及水分，避免水分的干擾，提高對植物源揮發性有機物的分析能力。