[發明專利]一種污染土壤中可提取態有機鹵化物的測定方法

無效

• 申請號: 200710011007.3
• 申請日: 2007-04-18
• 公開（公告）號: CN101290303A
• 公開（公告）日: 2008-10-22
• 發明（設計）人: 任麗萍;周啟星;宋玉芳;張倩茹;王美娥
• 申請（專利權）人: 中國科學院沈陽應用生態研究所
• 主分類號: G01N27/42
• 分類號: G01N27/42;G01N1/40
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司
• 代理人: 許宗富;周秀梅

1.一種污染土壤中可提取態有機鹵化物的測定方法，其特征在于：

1)樣品預處理：將待測樣品土壤冷凍干燥，使其土壤樣品含水量在4-6％，備用；

2)樣品中有機鹵化物的提取和濃縮：稱取10.00-20.00g步驟1)中的土壤樣品，加入10-15mL提取劑后于超聲波水浴超聲提取2-3小時，水浴過程中水浴溫度控制在20-40℃；提取后以3400-3600轉/分的速度離心5-10min.，取上清液，并加入與前述相同的10-15mL提取劑，超聲提取15-20min，再次以3500-3600轉/分的速度離心5-10min，收集上清液，而后重復上述操作2-3次，得提取液并將其濃縮，備用；

采用旋轉濃縮蒸發濃縮提取液，備用當提取液中有機鹵化物的濃度0-2μg(Cl)/mL時，需將提取液濃縮至1mL或0.5mL；

所述提取劑按體積比為1∶9的丙酮/正己烷；

3)樣品測定：采用鹵素分析儀微庫侖法測定10-50μL的濃縮后的提取液，其中氣體流量調節為氧氣和氬氣混合流量為250mL/min.，氧氣流量為200mL/min.；進樣口溫度為500℃；氧化燃燒熱解爐溫度為850℃；設定電解電流為1mA；微庫侖電位值調節在180-250mV范圍。

2.根據權利要求1所述的污染土壤中可提取態有機鹵化物的測定方法，其特征在于：土壤樣品采集后，經過冷凍干燥去除水分，挑除石塊、根系和雜物后，研磨過1mm孔徑篩。

3.根據權利要求1所述的污染土壤中可提取態有機鹵化物的測定方法，其特征在于：樣品測定時定量標準物為2.4-二硝基氯苯，標準儲備溶液為：用5％丙酮的正己烷混合溶劑配置，其儲備濃度為5000mg(Cl)/L。

4.根據權利要求1所述的污染土壤中可提取態有機鹵化物的測定方法，其特征在于：所述步驟2)濃縮提取液采用旋轉濃縮蒸發，當提取液中有機鹵化物的濃度0-2μg(Cl)/mL時，需將提取液濃縮至1mL或0.5mL。