[發明專利]催化裂解制備N－二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺方法

無效

• 申請號: 200710010937.7
• 申請日: 2007-04-12
• 公開（公告）號: CN101177403A
• 公開（公告）日: 2008-05-14
• 發明（設計）人: 馬臣;孟明揚;馬瑛;譚立哲;楊文東;高曉春;柴義;沈寶林
• 申請（專利權）人: 沈陽萬哈特化工有限公司
• 主分類號: C07C233/38
• 分類號: C07C233/38;C07C231/02
• 代理公司: 沈陽利泰專利代理有限公司
• 代理人: 王東煜

1.催化裂解制備N-二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺方法，其特征包括如下工藝步驟：

A、包括以甲基丙烯酸甲酯和N，N-二甲基-1，3-丙二胺為起始原料，將所述二種原料封入反應釜中催化縮合，制備中間體N-二甲氨基-β-二丙氨基甲基丙烯酰胺；

B、將制備的中間體N-二甲氨基-β-二丙氨基甲基丙烯酰胺置入帶有蒸餾裝置的反應器中，催化裂解餾出N-二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺粗制品；

C、將餾出的N-二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺粗制品和阻聚劑加入精餾塔中精餾制得成品。

2.根據權利要求1所述的催化裂解制備N-二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺方法，其特征在于所述的工藝步驟A起始原料甲基丙烯酸甲酯和N，N-二甲基-1，3-丙二胺的配料比為1∶3，選用二氧化碳為催化劑，并將二氧化碳通入封閉的反應釜中催化縮合，二氧化碳的通入量為反應料總量的2-5％，反應溫度為90-100℃，反應時間為6-7小時。

3.根據權利要求1所述的催化裂解制備N-二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺方法，其特征在于所述的工藝步驟B，其操作方法是少量中間體打底，在裂解溫度為220-240℃、壓力為10mmHg、滴加中間體，使產品隨著滴加隨著裂解餾出，裂解催化劑為鈣、鋇、鋁、硼、鎂的鹽類，裂解催化劑用量為反應產品總量的5-6％。

4.根據權利要求3所述的催化裂解制備N-二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺方法，其特征在于所述的裂解催化劑為鈣鹽Ca(NO₃)₂·4H₂O，鋇鹽Bal₂·2H₂O、鋁鹽Al(OTS)₃、硼鹽BF₃·(C₂H₅)₂O、鎂鹽Mg(OCH₃)₂。

5.根據權利要求1所述的催化裂解制備N-二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺方法，其特征在于所述的工藝步驟C，所述的阻聚劑分別為對羥基苯甲醚、吩噻嗪、N，N-二苯基二苯二胺，加入量占N-二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺粗制品總重的0.2-0.5％。

6.根據權利要求1所述的催化裂解制備N-二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺方法，其特征在于所述的工藝步驟C，是將步驟B的餾出物加入精餾塔，收集6mmHg，130℃的產品餾份，并將回收的原料N，N-二甲基-1，3-丙二胺套用至工藝步驟A反應中。