[發(fā)明專利]兩段加氫生產(chǎn)白色微晶蠟的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710010394.9
• 申請日: 2007-02-09
• 公開（公告）號: CN101240194A
• 公開（公告）日: 2008-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉平;李殿昭;袁平飛;王士新
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C10G73/44
• 分類號: C10G73/44
• 代理公司: 撫順宏達專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 李微

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種微晶蠟的生產(chǎn)方法，特別是稠環(huán)芳烴滿足食品用蠟要求白色微晶蠟(賽氏色度大于+20號)的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

微晶蠟是由減壓渣油經(jīng)溶劑脫瀝青、溶劑精制、脫蠟脫油后得到的重質(zhì)石油產(chǎn)品，是醫(yī)藥、日用化工及其它精細(xì)化工產(chǎn)業(yè)的重要原料。未精制的微晶蠟中含有較多的硫、氮、氧化合物及芳烴等非理想組分，要除去這些非理想組分可用白土精制或高壓加氫技術(shù)：白土精制技術(shù)是用白土吸附除去其中的非理想組分；而高壓加氫技術(shù)是在加氫催化劑存在的情況下，采用適宜的條件將原料分子中的硫、氮、氧等雜原子轉(zhuǎn)化為硫化氫、氨及水等從原料中脫除，芳烴等不飽和烴加氫轉(zhuǎn)化為飽和烴，因此，加氫是生產(chǎn)高質(zhì)量白色微晶蠟的最有效的方法。

CN1458244A公開了一種微晶蠟串聯(lián)加氫精制工藝，使用常規(guī)微晶蠟加氫催化劑，在氫分壓10～16MPa、體積空速0.1～0.8h^-1、氫油體積比300～1500∶1、第一反應(yīng)床層溫度為320～380℃、第二反應(yīng)床層溫度為200～280℃的條件下加氫，得到賽氏色度+20號以上、稠環(huán)芳烴滿足食品用蠟標(biāo)準(zhǔn)要求的微晶蠟產(chǎn)品。此專利主要不足之處在于需在高壓下操作才能獲得所需的產(chǎn)品性質(zhì)，裝置投資高，操作費用高。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種設(shè)備投資和操作費用較低的微晶蠟生產(chǎn)方法。

使用加氫技術(shù)生產(chǎn)高質(zhì)量的微晶蠟，需要選擇合適的二工藝流程及加氫條件。因為粗微晶蠟中的硫、氮、氧等雜質(zhì)的加氫反應(yīng)主要受動力學(xué)控制，即反應(yīng)速度是決定脫硫、脫氮、脫氧反應(yīng)的關(guān)鍵因素，盡管這些反應(yīng)是放熱反應(yīng)，但化學(xué)平衡對反應(yīng)結(jié)果影響較小，在控制裂解程度的前提下，可以采用相對高的反應(yīng)溫度達到深度精制的目的；芳烴飽和反應(yīng)受熱力學(xué)和動力學(xué)雙重控制，兩方面的作用均不容忽視，由于芳烴飽和反應(yīng)為放熱反應(yīng)，因而要求達到一定的轉(zhuǎn)化率，反應(yīng)溫度不宜太高，但如果溫度太低，在一定停留時間內(nèi)，反應(yīng)進行不完全，因此要求有一定的最佳溫度。

本發(fā)明以粗微晶蠟為原料，采用兩段中壓加氫技術(shù)生產(chǎn)微晶蠟，首先在適宜于脫硫、脫氮、脫氧等反應(yīng)的條件下使原料進入第一反應(yīng)器，第一反應(yīng)器使用硫化態(tài)加氫精制催化劑，主要進行脫硫、脫氮、脫氧等反應(yīng)；第一反應(yīng)器產(chǎn)物進行氣液分離，液相與基本不含硫化氫的氫氣進入第二反應(yīng)器，第二反應(yīng)器使用還原型鎳催化劑，在適于芳烴飽和的條件下進行芳烴飽和等反應(yīng)。第二反應(yīng)器反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分離、脫味后即為白色微晶蠟產(chǎn)品。

具體地說，本發(fā)明的兩段中壓加氫法生產(chǎn)高質(zhì)量白色微晶蠟的工藝過程是：經(jīng)加熱爐加熱達到一定溫度的粗微晶蠟與氫氣混合物首先進入第一反應(yīng)器，控制床層溫度為320～360℃，氫分壓6～9MPa，體積空速0.2～1.5h^-1，氫油體積比300～1000∶1；出第一反應(yīng)器的油氫混合物料經(jīng)分離器分出氫氣、硫化氫、氨及水后的液相進入第二反應(yīng)器，控制第二反應(yīng)床層溫度為220～280℃，氫分壓6～9MPa，體積空速0.2～1.5h^-1，氫油體積比300～1000∶1，第二反應(yīng)器使用基本不含硫化氫的氫氣，如可以采用反應(yīng)系統(tǒng)補充的新氫。出第二反應(yīng)器的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過氣液分離、真空脫味后即得白色微晶蠟產(chǎn)品。

第一反應(yīng)器裝填的是常規(guī)加氫精制催化劑，催化劑的活性金屬組分為過渡金屬，如W、Ni、Co、Mo中的一種或其組合，以氧化物計活性金屬的含量一般為15％～40％，載體為Al₂O₃或Al₂O₃-SiO₂等，可以含有P、Ti、B等助劑，使用前對催化劑進行預(yù)硫化，使加氫活性金屬在反應(yīng)過程中處于硫化態(tài)。

第二反應(yīng)器裝填的是鎳類催化劑，催化劑的活性組分鎳擔(dān)載在Al₂O₃載體上，以氧化鎳計，催化劑含鎳一般為20％～80％，可以含少量其它金屬如Mo、W等，以及其它助劑。催化劑使用前對催化劑進行還原處理，還原處理按照本領(lǐng)域普通知識進行。

本發(fā)明的方法可以處理不同質(zhì)量的微晶蠟原料，根據(jù)原料不同，選擇合適的工藝條件生產(chǎn)白色微晶蠟產(chǎn)品。使用本發(fā)明方法生產(chǎn)的白色微晶蠟，稠環(huán)芳烴滿足中華人民共和國食品級石蠟國家標(biāo)準(zhǔn)(GB7189-94)要求，其它項目能夠達到化妝級石蠟行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(SH0009-90)要求。