[發明專利]一種白碳黑表面復合改性制備方法

有效

• 申請號: 200710010168.0
• 申請日: 2007-01-24
• 公開（公告）號: CN101230212A
• 公開（公告）日: 2008-07-30
• 發明（設計）人: 唐洪波;劉國楨;黃海濤;楊海堃;鄭麗風
• 申請（專利權）人: 沈陽化工股份有限公司
• 主分類號: C09C3/10
• 分類號: C09C3/10;C09C3/08;C09C1/28
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司
• 代理人: 史旭泰

技術領域：

本發明涉及一種白碳黑表面復合改性制備方法，特別涉及干法復合制備改性白碳黑方法。

背景技術：

白碳黑的應用領域十分廣泛，如橡膠、塑料、造紙、油墨、陶瓷、涂料和顏料等工業。然而，由于白碳黑表面存在的活性硅羥基，表面能大，易于團聚，在有機介質中難于均勻分散，限制了其超細效應的充分發揮，使其在工業上的應用受到一定限制。為此，需要對白碳黑進行表面改性，以改善其應用效果，拓展應用領域。

目前，白碳黑的改性方法有兩種，即濕法和干法。濕法改性具有改性劑用量少，改性均勻，改性劑成本低，但因使用大量有機溶劑而使產品后處理復雜，易造成環境污染。干法改性避免了濕法改性使用有機溶劑的缺點，具有工藝簡單，便于同氣相法白碳黑生產裝置連接，處理量大，后處理簡單，反應效率高，但操作條件嚴格，改性劑成本高。

發明內容：

本發明就是針對上述問題，提供一種既兼顧了濕法改性優點，也兼顧了干法改性優點，具有工藝簡單，改性劑成本低，后處理工藝簡單等特點的白碳黑表面復合改性制備方法。

本發明的白碳黑表面復合改性制備原料包括白碳黑、甲醇、鹵代甲苯、水、十四烷基二甲基芐基氯化銨或十二烷基二甲基芐基氯化銨、或聚氧乙烯基季銨鹽、或十二烷基雙季銨鹽；原料配比以白碳黑質量為基礎，其余原料按照相對于白碳黑質量的百分比如下：

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鹵代甲苯????????????????????5.0～20.0％

甲醇????????????????????????0.1～5.0％

十四烷基二甲基芐基氯

化銨或十二烷基二甲基????????1.0～10.0％

芐基氯化銨、或聚氧乙烯

基季銨鹽、或十二烷基雙

季銨鹽

水??????????????????????????0.2～6.0％

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本發明的制備方法包括預熱、氮氣置換、甲醇處理、一次混合、反應、水處理、二次混合、反應、空氣置換、冷卻、卸料、包裝。具體步驟如下：

稱取配方量全部的白碳黑，將其加入內部裝有攪拌、加熱裝置和可轉動的反應器中，開起攪拌，轉動反應器，升溫至100～250℃，并在該溫度下保持10～30分鐘后，用氮氣置換反應器內空氣。稱取配方量全部的甲醇，將經高壓霧化的甲醇在反應器內與白碳黑均勻混合，在攪拌下用甲醇預處理白碳黑5～20分鐘，升高溫度至150～350℃。稱取配方量全部的鹵代甲苯，將鹵代甲苯以霧化狀態與白碳黑均勻混合，反應60～240分鐘后，稱取配方量全部的水，將經高壓霧化的水在反應器內與白碳黑均勻混合，用水再預處理白碳黑5～20分鐘，稱取配方量全部的十四烷基二甲基芐基氯化銨或十二烷基二甲基芐基氯化銨、或聚氧乙烯基季銨鹽、或十二烷基雙季銨鹽，將其霧化并與白碳黑混合(如十四烷基二甲基芐基氯化銨、十二烷基二甲基芐基氯化銨、聚氧乙烯基季銨鹽、十二烷基雙季銨鹽粘稠可用甲醇稀釋，但必須將上述甲醇處理所用甲醇量從配方量中減去稀釋甲醇量)，繼續反應30～120分鐘后，用110℃新鮮熱空氣置換反應器內氣體，再經冷卻、卸料、包裝得產品。

本發明的有益效果：

本發明既兼顧了濕法改性優點，也兼顧了干法改性優點，具有工藝簡單，改性劑成本低，后處理工藝簡單等特點：

(1)制備方法簡單、效率高，后處理工藝少，適于工業化生產；

(2)白碳黑的復合改性，不僅疏水而且具有殺菌功能；

(3)制備方法能耗低，產品純度高，分散性好，對環境無污染。

具體實施方式：

實施例1：

本發明的白碳黑表面復合改性制備原料包括白碳黑、甲醇、水、2-氯甲苯、十四烷基二甲基芐基氯化銨。原料配比以白碳黑質量為基礎，其余原料按照相對于白碳黑質量的百分比如下：

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2-氯甲苯????????????????????10.0％

甲醇????????????????????????5.0％

十四烷基二甲基芐基氯化銨????10.0％

水??????????????????????????3.0％